Газохро-матографический анализ

Cтраница 2

Определение основано на концентрировании паров и аэрозоля метионина из воздуха на фильтр и твердый сорбент с последующей экстракцией препарата и газохро-матографическим анализом на приборе с термоионным детектором. [16]

Для определения микропримесей ПАН и ПБН в атмосфере можно применять ПИД [195, 196] или ЭЗД [196- 198], причем высокая чувствительность последнего детектора по отношению к ПАН ( около Ю-6-10-7 %) [193] позволяет иногда проводить прямой газохро-матографический анализ загрязненного эксидантами воздуха без предварительного концентрирования пробы. [17]

Наиболее простым и распространенным способом получения сложных эфиров является этерификация кислот в избытке спирта в присутствии каталитических количеств соляной или серной кислоты. При газохро-матографическом анализе продукта этерификации на большинстве слабополярных неподвижных фаз пик спирта имеет незначительно меньшее время удерживания, чем пик муравьиной кислоты. Поскольку количество спирта превышает содержание кислот в образце на 2 - 3 порядка, происходит маскировка пика эфира муравьиной кислоты. [18]

Исследуемые материалы озоляют влажным способом, после чего селен восстанавливают до Se ( IV) и обрабатывают соответствующими диаминами. Образующиеся пиазселенолы экстрагируют бензолом или толуолом, чтобы получить обогащенную пробу для газохро-матографического анализа. [19]

Газовая хроматография оказывается полезной для определения чистоты или анализа компонентного состава достаточно летучих органических веществ. Понятно, что изучаемые пробы должны быть достаточно термостойкими, чтобы выдерживать условия газохро-матографического анализа. [20]

Данные табл. 1 характеризуют несомненный прогресс, произошедший в газовой хроматографии, выразившийся в достижении больших селективностей при высокой чувствительности. Это в свою очередь позволяет уменьшить затрату времени на анализ. Хорошая воспроизводимость газохро-матографического анализа повышает доверие между различными лабораториями, что позволяет экономить время за счет анализов, произведенных при одинаковых условиях. Чтобы справиться с непрерывно возрастающим объемом получаемой информации, данные необходимо обрабатывать на ЭВМ. [21]

Установка для отдувки анализируемых веществ из раствора газом ( азотом. [22]

Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. В сатуратор с помощью предварительно откалиброванного стандартного медицинского шприца вводят 5 мл исходного раствора, приготовленного весовым способом. Отбор пробы для газохро-матографического анализа в процессе отдувки вещества производят периодически через боковой отвод сатуратора микрошприцем МШ-10 после пропускания каждых 3 - 5 л воздуха. Этим же шприцем проба вводится через испаритель в хроматографи-ческую колонку. [23]

На рис. 1 - 1 приведена хроматограмма триметилсилиловых эфиров этиленгликоля ( 1), нонилового спирта, используемого как внутренний стандарт ( 2), 1 4-бутандиола ( 3), цнс - ( 4) и транс - ( 5) изомеров 1 4-циклогексендиме-танола. Эти продукты были получены при анализе экспериментального образца полиэфира. Газохро-матографический анализ проводили на стеклянной колонке ( 1 8 мХ6 25 мм), заполненной 10 % Версилуба F 50 на хромосорбе W-HP при следующем температурном режиме: 120 С в течение 8 мин и затем программирование до 210 С со скоростью 4 С / мин. [24]

Особая специфика анализа многих соединений металлов обусловлена их свойствами и поведением в хромато-графической колонке. Многие хелаты металлов термически неустойчивы, а гидриды и галогениды чрезвычайно чувствительны к влаге. Высокая реакционная способность последних налагает определенные ограничения на выбор конструкционных материалов хроматографов, колонок и детекторов, поскольку галогениды корродируют большинство металлов, а фториды, кроме того, взаимодействуют со стеклом и многими пластмассами. Газохро-матографический анализ гидридов металлов возможен лишь в условиях, исключающих попадание в хроматографическую систему кислорода, который очень энергично разлагает гидриды. [25]

Смесь тщательно перемешивают, флакон закрывают эластичной резиновой пробкой и ставят на 5 мин в металлический цилиндр, который на 2 / 3 высоты погружают в кипящую водяную баню. Затем нагретым до 60 С шприцем отбирают 5мл газовой фазы и вводят в хроматограф. Измеренное на хроматограмме отношение высот пиков определяемого вещества и стандарта позволяет с помощью предварительно построенного калибровочного графика ( в условиях, идентичных анализу) рассчитать концентрацию дихлорэтана в исследуемом образце. Условия газохро-матографического анализа: колонка 240X0 6 см с 15 % триэтиленгликоля на сферохроме-1 ( 0 2 - 0 3 мм), температура 96 С, скорость газа-носителя ( гелий, водород) 70 мл / мин, детектор - катарометр. [26]

Страницы: 1 2