Cтраница 1
Тонкоизмельченный полимер в количестве 10 г вводят маленькими порциями в 200 мл растворителя, помещенного в коническую колбу емкостью 1000 мл. Если растворение происходит медленно, колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане. Когда полимер полностью растворится, в колбу при постоянной температуре и энергичном перемешивании осторожно, по каплям, вводят осадитель. После появления неисчезающей мути колбу оставляют на некоторое время ( иногда на 3 - 4 дня) для осаждения первой, наиболее высокомолекулярной фракции. От образовавшегося осадка раствор отделяют декантацией, сливая его во вторую колбу, куда вновь по каплям и при перемешивании приливают осадитель до появления неисчезающей мути. Для проверки полноты осаждения полимера ( после выделения последней фракции) из раствора отгоняют часть жидкости и после охлаждения вновь добавляют осадитель. Если образуется неисчезающая муть, фракционирование продолжают. [1]
Тонкоизмельченный полимер в количестве 10 г вводят маленькими порциями в 200 мл растворителя, помещенного в коническую колбу емкостью 1000 мл. Если растворение происходит медленно, колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане. Когда полимер полностью растворится, в колбу при постоянной температуре и энергичном перемешивании осторожно, по каплям, вводят осад итель. После появления неисчезающей мути колбу оставляют на некоторое время ( иногда на 3 - 4 дня) для осаждения первой, наиболее высокомолекулярной фракции. От образовавшегося осадка раствор отделяют декантацией, сливая его во вторую колбу, куда вновь по каплям и при перемешивании приливают осадитель до появления неисчезающей мути. Для проверки полноты осаждения полимера ( после выделения последней фракции) из раствора отгоняют часть жидкости и после охлаждения вновь добавляют осадитель. Если образуется неисчезающая муть, фракционирование продолжают. [2]
Навеску тонкоизмельченного полимера от 2 до 4 г отвешивают на аналитических весах в бюксе, помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 мл метилового или этилового спирта и прибавляют 200 мл дистиллированной воды. [3]
Растворяют 0 01 г тонкоизмельченного полимера в 1 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 3 капли 40 % - ного раствора формальдегида. При положительной реакции образуется красно-коричневое окрашивание, которое при разбавлении водой меняется на зеленое. [4]
Этот порошок затем растирают с определенным количеством тонкоизмельченного полимера до образования однородной смеси. Смесь помещают в специальную форму, приспособленную для вакуумирования. После откачки в течение нескольких часов смесь в течение нескольких минут подвергают действию высокого давления под прессом и извлекают таблетку для спектрального исследования. [5]
В коническую колбу екмостью 250 мл помещают 10 г тонкоизмельченного полимера, смешивают с 25 мл растворителя и оставляют на 3 часа, периодически перемешивая. Раствор, содержащий наиболее низкомолекулярные фракции, отделяют декантацией от набухшей слипшейся массы полимера и вновь приливают к остатку полимера 25 - 30 мл растворителя. Последующие фракции продолжают выделять таким же способом. Растворы отдельных фракций собирают в заранее взвешенные конические колбочки. Растворитель отгоняют на водяной бане, а полимер высушивают до постоянного веса. Весовое количество каждой фракции выражают в процентах к количеству исходного полимера. [6]
Одна из проблем, с которой сталкиваются при приготовлении прядильных растворов, заключается в том, что часто тонкоизмельченный полимер образует комочки и затем превращается в довольно компактную массу, которая в таком виде с трудом диспергируется. Однако если предварительно охладить растворитель, а затем добавить его к тонкоизмельченному полимеру в смеситель, то каждая частица полимера смачивается растворителем и при повышении температуры полимер растворяется раньше, чем происходит образование комочков. [7]
В ряде случаев можно использовать метод таблетиррвания, особенно если исследуется твердое хрупкое вещество, Метод состоит в получении смеси тонкоизмельченного полимера и бромида кадия-й в последующем прессовании смеси в вакууме под высоким давлением. [8]
Ингибиторы вводят следующим образом. Тонкоизмельченный полимер смешивают со стабилизатором, обрабатывают раствором ( соответственно дисперсией) стабилизатора или добавляют стабилизатор к раствору полимера, например, в диметилформамиде. [9]
Фракционное растворение [188] - способ, в принципе обратный фракционному осаждению. Тонкоизмельченный полимер обрабатывают последовательно смесями растворитель - осадитель разного состава или растворителем при различной температуре. Фракция, выделяемая вначале, имеет минимальный молекулярный вес. [10]
Тонкоизмельченный полимер ( 10 г) смешивают с 25 мл растворителя в конической колбе емкостью 500 мл и оставляют на 3 часа, периодически перемешивая смесь. Через 3 часа сливают раствор декантацией во второй стакан емкостью 500 мл и по каплям приливают к этому раствору осадитель до появления едасчезающей лри перемешивании мути. [11]
Тонкоизмельченный полимер ( 10 г) смешивают с 25 мл растворителя в конической колбе емкостью 500 мл и оставляют на 3 часа, периодически перемешивая смесь. Через 3 часа сливают раствор декантацией во второй стакан емкостью 500 Мл и по каплям приливают к этому раствору осадитель до появления леисчезающей при перемешивании мути. [12]
Навеску тонкоизмельченного полимера от 2 до 4 г отвешивают на аналитических весах в бюксе, переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 мл метилового или этилового спирта и прибавляют 200 мл дистиллированной воды. [13]
В анализе этим методом полимер растворяют в безводном диоксане с добавкой тритиевой воды и через некоторое время, необходимое для прохождения реакции обмена, растворитель и воду удаляют путем быстрого высушивания вымораживанием. Радиоактивности выделенного тонкоизмельченного полимера и субстрата измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [14]
Во многих случаях температура, при которой полимер переходит в раствор, является очень хорошей мерой растворяющей способности. Одна из методик этого способа заключается в смешении 1 г тонкоизмельченного полимера с 10 г холодного растворителя с последующим медленным нагреванием при сильном перемешивании. Температуру, при которой смесь образует гомогенный раствор, можно установить в пределах нескольких градусов. Если раствор охладить, а затем снова нагреть, то в общем случае гомогенный раствор образуется при температуре несколько ниже первой. Эта температура более надежна, и она, по-видимому, довольно близка к критической температуре растворения. Некоторые полимеры лучше растворимы в холодном растворителе, чем при нагревании; в таких случаях раствор при нагревании образует гель или разделяется на фазы, и этот метод тогда не может быть использован. [15]