Тонкоизмельченный полимер

Cтраница 2

Фракционирование дробным осаждением проводят следующим путем. Готовят примерно 5 % - ный раствор 10 - 15 г тонкоизмельченного полимера в 200 - 300 мл растворителя, помещенного в коническую колбу емкостью 1000 мл. Для ускорения растворения иногда прибегают к нагреванию на водяной бане с обратным холодильником. К полученному раствору полимера при помешивании прибавляют из бюретки по каплям осадитель. После появления устойчивой мути раствору дают стоять 1 - 2 дня, затем его декантируют, а осадок сушат до постоянного веса при комнатной температуре или при небольшом подогревании ( 40 - 50 С) в вакууме. Слитый раствор упаривают при 40 - 50 С до достижения 5 % - ной концентрации полимера, затем снова повторяют осаждение 2 - 3 раза. Не выделившуюся фракцию полимера получают выпариванием раствора. [16]

Одна из проблем, с которой сталкиваются при приготовлении прядильных растворов, заключается в том, что часто тонкоизмельченный полимер образует комочки и затем превращается в довольно компактную массу, которая в таком виде с трудом диспергируется. Однако если предварительно охладить растворитель, а затем добавить его к тонкоизмельченному полимеру в смеситель, то каждая частица полимера смачивается растворителем и при повышении температуры полимер растворяется раньше, чем происходит образование комочков. [17]

При фракционировании других полимеров могут быть применены более низкие температуры; рубашку можно тер-мостатировать, пропуская через нее циркулирующую воду. Выбор системы растворитель - осадитель должен производиться с учетом изложенных выше замечаний. С особым вниманием следует отнестись в этих случаях к выбору способа загрузки полимера в колонку, так как очень немногие полимеры могут быть полностью осаждены из горячего раствора одним лишь охлаждением. Для загрузки полимера в колонку могут быть испытаны следующие способы: а) простое механическое смешение шариков с соответствующим количеством тонкоизмельченного полимера ( например, эмульсионного); б) покрытие поверхности шариков полимером погружением в его раствор с последующей сушкой, шлифовкой и просеиванием ( ср. [18]

Схема гидравлического ( мае - [ IMAGE ] Схема пресс-формы. [19]

Полимер измельчают и 1 г помещают на металлическую плиту, обогреваемую снизу горелкой или электрической плиткой. Плита имеет сбоку отверстие, в которое вставляют термометр. Плиту постепенно нагревают, при этом полимер все время помешивают стеклянной палочкой. Температуру, при которой полимер начинает слипаться, принимают за температуру размягчения. Условную температуру плавления полимера ( так как полимер полидисперсен и не плавится в точке) можно определять обычным методом, применяемым для определения температуры плавления кристаллических низкомолекулярных веществ, с помощью капилляра. Тонкоизмельченный полимер помещают в капилляр ( длиной 40 - 50 мм, запаянный с одного конца), который скрепляют с термометром резиновым кольцом. Полимер в капилляре должен находиться на уровне ртутного шарика термометра. Термометр с капилляром помещают на пробке в сухую пробирку так, чтобы он не прикасался к стенкам, нижний конец термометра должен находиться на 0 5 - 1 см выше дна пробирки. [20]

Страницы: 1 2