Cтраница 2
Сополимеризацию проводят в токе азота при 75 - 80 С. По окончании синтеза эмульсию сополимера пря непрерывном перемешивании передают в аппарат 9, в котором находится 10 % - ный раствор хлорида натрия, нагретый до 60 - 70 С; при этом происходит разрушение эмульсии сополимера. Затем реакционную смесь, предварительно охлажденную до 30 С, подают на горизонтальную промывочную центрифугу 10 со шнековой выгрузкой осадка, в которой полимер отжимается от водной фазы и промывается водой. Сушку отжатого и промытого полимера проводят в сушилке кипящего слоя 12, после чего готовый сополимер через приемный бункер 13 направляется на фасовку. [16]
По предложению С. Н. Ушакова, выделение чистого полимера может быть осуществлено значительно более эффективным солевым методом. Оставшуюся смесь ацеталя с солью многократно обрабатывают водой. Соль растворяется и отделяется, таким образом, от полимера, который тщательно промывают и в диспергированном виде переносят с водой на центрифугу. Отжатый и снова промытый полимер поступает на сушку. [17]
В трехгорлую колбу помещают диметилфенилпаракрезол, расплавляют его и добавляют к нему 1 / 3 часть формалина от общего его количества. Смесь подогревают до 50 - 55 С, включают мешалку и перемешивают при этой температуре до образования гомогенной массы. Затем постепенно приливают в реакционную смесь 10 % - ный раствор щелочи и оставшийся по рецептуре формалин. После этого при 65 - 70 С смесь выдерживают в течение 5 час, затем охлаждают до 40 - 45 С и заливают теплой ( 30 - 35 С) водой в количестве 10 % от веса всех компонентов. Промытый полимер подвергают сушке под вакуумом при 50 - 65 С и разрежении не ниже 600 мм рт. ст. Вакуумная сушка считается законченной, если капля полимера на стекле остается прозрачной при охлаждении. [18]
В круглодонную колбу емкостью 100 см3, снабженную обратным холодильником, помещают 4 5 г поливинилового спирта, 60 г уксусного ангидрида, 4 5 г ацетата натрия н нагревают в течение 1 5 - 2 ч на водяной бане, а затем на электрической плитке до полного растворения полимера. Полученный раствор тонкой струйкой при непрерывном перемешивании вливают в большой стакан ( объемом 2000 см3), наполненный на я / 4 горячей водой. Затем меняют горячую воду в стакане и выделяют следующие порции полимера описанным способом. Осажденный полимер промывают водой на воронке Бюхнера до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому. Для полного удаления уксусной кислоты промытый полимер растворяют в небольшом количестве ацетона и осаждают его горячей водой вышеописанным способом. Полученный полимер размельчают и сушат в сушильном шкафу при 50 - 60 С. [19]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4 5 г поливинилового спирта, 60 г уксусного ангидрида, 4 5 г ацетата натрия и нагревают в течение 1 5 - 2 ч на водяной бане, а затем на асбестовой сетке небольшим пламенем горелки до полного растворения полимера. Полученный раствор поливинилацетата тонкой струйкой при непрерывном перемешивании выливают в большой стакан, наполненный на 3А горячей водой. Раствор приливают порциями по 5 - 10 мл. Высажденный полимер снимают со стеклянной палочки в чашку Петри. Затем меняют горячую воду в стакане и выделяют следующие порции поливинилацетата описанным способом. Осажденный полимер промывают водой на воронке Бюхнера до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому. Для полного удаления уксусной кислоты промытый полимер растворяют в небольшом количестве ацетона я осаждают его горячей водой описанным выше способом. Полученный полимер размельчают и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 60 - 70 С. [20]
Синтез циклогексанонформальдегидного полимера проводят также в трехгорлой колбе, но дополнительно присоединяют капельную воронку. В трехгорлую колбу наливают воду ( 75 % от общего количества) и при работающей мешалке вводят олеат натрия, перемешивают массу в течение 15 мин, постепенно добавляют цикло-гесанон и остальное количество воды и формалин. После этого смесь вторично перемешивают 15 мин и через капельную воронку постепенно прибавляют раствор NaOH. Загрузка щелочи производится с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 40 С. Затем смесь нагревают до 90 С и выдерживают в течение 1 5 час. По окончании конденсации температуру в колбе понижают до 55 С, выключают мешалку и масса расслаивается на два слоя. Верхний водный слой сливают, а полимер промывают водой с температурой 55 С до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. К промытому полимеру добавляют воду и фильтруют, а затем сушат при 50 С до содержания влаги 2 % ( определение содержания влаги: 1 5 г полимера сушат при 105 С 2 час. [21]