Cтраница 4
К 350 г очищенного тетрагидрофурана в колбе подходящего размера, заполненной азотом, добавляют 1 г твердого комплекса пятифтористого фосфора с тетрагидрофураном. Этот продукт готовится насыщением тетрагндрофурана пятифториотым фосфором ( см. синтез № 216) при О3 и сублимированием образующегося в результате твердого прочукта при 70 и 0 02 мм давления. Для полимеризации смесь тетрагидрофурана и катализатора выдерживают при 30 в течение - 6 час. Образующийся в результате твердый бесцветный полимер нагревают с водой для удаления оставшегося пятифтористого фосфора и затем растворяют в большом количестве тетрагндрофурана. Выход порошкообразного полимера по этому методу составляет около 59 % после воздушной сушки. Из расплава полимера при температуре 100 - 230 можно получать прозрачные прочные пленки, которые медленно кристаллизуются при хранении. [46]
Доктор Уинфилд позднее рассказал [6] об открытии полиэтилентерефталата: Мысль о том дне, когда мною будет открыто синтетическое волокно, прочно сидела в моей голове с 1923 г., когда я сотрудничал с Кроссом. В 1935 г. я даже пытался получить волокно из крахмала, но к тому времени я уже хорошо ознакомился с работой Карозерса... Я предполагаю, что он воспользовался масляной баней с температурой около 200 С просто для того, чтобы отогнать избыток гликоля после начальной стадии реакции, ускорить и завершить полимеризацию. Так или иначе, но он вскоре прибежал ко мае и сообщил, что при этой температуре вся масса неожиданно затвердела. Это, по-моему, была неожиданная и большая удача, и я в свою очередь рад был видеть, что застывшая масса непрозрачна - факт, дающий твердое основание предполагать микрокристаллическую структуру. Черев несколько часов мы закончили эксперимент, получив почти бесцветный полимер, который, однако, имел хотя и слабую, но вполне определенную тенденцию к вытяжке на холоду. А немного позднее были получены рентгеновские снимки вытянутого терилена. [47]