Полнота - осаждение - медь
Cтраница 1
Полнота осаждения меди лучше достигается в солянокислой среде. [1]
Затем испытайте полноту осаждения меди, для чего прибавьте в раствор столько воды, чтобы уровень жидкости повысился примерно на 1 см. Если в течение 10 - 15 мин на вновь погруженной части катода выделения меди не заметно, испытайте каплю раствора раствором K4 [ Fe ( CN) 6 ( стр. [2]
 |
Прибор для электролиза с сетчатыми электродами. [3] |
Убедившись в полноте осаждения меди, приступают к промыванию электродов, не выключая тока. В стакан на 150 мл с дистиллированной водой быстро переносят электроды. Стакан с водой поднимают настолько, чтобы электроды были полностью погружены. Через 1 - 2 мин промывание повторяют, следя за тем, чтобы электроды оставались на воздухе всего несколько секунд. Смену воды повторяют 3 - 4 раза до прекращения выделения на аноде пузырьков кислорода. После этого выключают ток. Катод промывают спиртом и эфиром и быстро сушат над сеткой или муфельной печью с закрытой дверцей. По разности масс катода до и после электролиза вычисляют количество меди. [4]
Убедившись в полноте осаждения меди, прекратите нагревание и промойте электроды: стакан с анализируемым раствором быстро замените стаканом с дистиллированной водой. Сменяйте стаканы с дистиллированной водой 3 - 4 раза. [5]
Это объясняется отсутствием уверенности в полноте осаждения меди и тем, что большое количество других элементов может частично или даже полностью отложиться на катоде вместе с медью. [6]
По истечении этого времени для проверки полноты осаждения меди приливают 15 - 20 мл горячей ( 60 - 70) воды и, спустя 10 мин, наблюдают, не появился ли золотистый налет меди на поверхности вновь погруженной платиновой сетки. [7]
В противном случае в стакан добавляют еще дистиллированной воды и продолжают электролиз до тех пор, пока проба на полноту осаждения меди не даст отрицательного результата. [8]
Электролиз продолжают до полного обесцвечивания раствора ( на что требуется около 1 ч), после чего делают пробу на полноту осаждения меди. Для этого добавляют в стакан столько дистиллированной воды ( ополоснув ею часовые стекла), чтобы уровень жидкости поднялся на 2 - 3 мм, и снова приблизительно 10 мин продолжают электролиз. Если красновато-бурая муть Cu2 [ Fe ( CN) e ] не появляется, осаждение меди можно считать практически полным. [9]
Продолжайте электролиз до полного обесцвечивания раствора ( на что требуется обычно около часа), после чего сделайте пробу на полноту осаждения меди. [10]
Продолжайте электролиз до полного обесцвечивания раствора ( на что требуется обычно около часа), после чего сделайте пробу на полноту осаждения меди. Для этого добавьте в стакан столь ко дистиллированной воды ( ополоснув ею часовые стекла), чтобы уровень жидкости поднялся на 2 - 3 мм, и снова минут 10 продолжайте электролиз. [11]
Продолжайте электролиз до полного обесцвечивания раствора ( на что требуется обычно около часа), после чего сделайте пробу на полноту осаждения меди. [12]
Поддерживая раствор в горячем состоянии, оставьте в нем электроды приблизительно на 1 - 1V2 часа. Затем испытайте полноту осаждения меди, для чего прибавьте в раствор столько воды, чтобы уровень жидкости повысился примерно на 1 см. Если в течение 10 - 15 мин. [13]
Электролиз ведут в течение 20 мин при 60 - 70 С, затем приливают 2 - 3 мл воды и продолжают электролиз еще в течение 10 мин. Убедившись в полноте осаждения меди ( поверхность электрода после прибавления воды остается чистой), извлекают электроды из стакана, обмывают их над стаканом струей воды из микро-промывалки, отсоединяют платиновый электрод, обмывают его спиртом, высушивают при 80 - 90 С до постоянного веса ( 2 раза по 10 - 15 мин) и взвешивают на микровесах. [14]
Электролитическое осаждение меди с целью только ее отделения от других элементов применяется редко, за исключением отделения меди от кадмия ( стр. Это объясняется отсутствием уверенности в полноте осаждения меди и тем, что большое количество других элементов может частично или даже полностью отложиться на катоде вместе с медью. [15]
Страницы: 1 2