Cтраница 2
Раствор нагревают на слабом пламени горелки ( до 50 - 70 С) для ускорения электролиза. Проводят электролиз до полного обесцвечивания раствора ( примерно 1 ч), после чего проводят пробу на полноту осаждения меди. Для этого добавляют в стакан воду, чтобы уровень жидкости поднялся на 2 - 3 мм и снова продолжают электролиз - 10 мин. [16]
С помощью реостата 3 устанавливают напряжение 2 В. Электролиз продолжают до полного обесцвечивания раствора ( на что требуется около 1 ч), после чего делают пробу на полноту осаждения меди. Для этого добавляют в стакан дистиллированную воду, чтобы уровень жидкости поднялся на 2 - 3 мм, и снова приблизительно 10 мин продолжают электролиз. Осаждение меди можно считать практически полным, если не появляется красновато-бурая окраска раствора. [17]
В теплый раствор погружают два короткозамк нутых электрода, предварительно взвесив катод на аналитических весах. Погружение электродов производят так, чтобы некоторая часть платиновой сетки ( верхняя кромка высотой 8 - 10 мм) выступала из раствора для последующей проверки полноты осаждения меди. [18]
Цементацию осуществляют в стальном футерованном или освинцованном баке, куда загружают очищенный от грязи и ржавчины железный лом. Затем в бак подают разбавленный раствор сульфата меди. Для полноты осаждения меди раствор не должен содержать значительных количеств серной кислоты. При такой кислотности практически не происходит растворения железа серной кислотой и обеспечивается наиболее полное удаление меди из раствора, до содержания Си2 - 5 - 10 - 5 г-ионов / лп. [19]
Цементацию осуществляют в стальном футерованном или освинцованном баке, куда загружают очищенный от грязи и ржавчины железный лом. Затем в бак подают разбавленный раствор сульфата меди. Для полноты осаждения меди раствор не должен содержать значительных количеств серной кислоты. [20]
Катод и анод закрепляют в электродержателях, присоединяя к источнику тока соответственно полюсам. В электролизер помещают анализируемый раствор, добавляют 1 мл 2 М раствора НМО3, погружают в него электроды и разбавляют исследуемый раствор таким количеством дистиллированной воды, чтобы часть катода ( 5 - 7 мм) выступала над поверхностью раствора. Это необходимо для проверки в дальнейшем полноты осаждения меди. Электроды не должны касаться друг друга, а также дна и стенок стакана. Включают магнитную мешалку и регулируют перемешивание раствора. Включают ток и проводят электролиз 35 - 40 мин, контролируя напряжение ( 2 - 2 5В) или ток ( 1 - 0 5 А) по прибору. По мере осаждения меди катод окрашивается в красный цвет, а раствор постепенно обесцвечивается. Затем для проверки полноты осаждения меди приливают в электролизер 10 - 15 мл дистиллированной воды. Если через 10 мин на вновь погруженной поверхности катода не наблюдается дальнейшего выделения меди, электролиз заканчивают. В противном случае электролиз продолжают еще 10 - 15 мин. [21]
Катод и анод закрепляют в электродержателях, присоединяя к источнику тока соответственно полюсам. В электролизер помещают анализируемый раствор, добавляют 1 мл 2 М раствора НМОз, погружают в него электроды и разбавляют исследуемый раствор таким количеством дистиллированной воды, чтобы часть катода ( 5 - 7 мм) выступала над поверхностью раствора. Это необходимо для проверки в дальнейшем полноты осаждения меди. Электроды не должны касаться друг друга, а также дна и стенок стакана. Включают магнитную мешалку и регулируют перемешивание раствора. Включают ток и проводят электролиз 35 - 40 мин, контролируя напряжение ( 2 - 2 5В) или ток ( 1 - 0 5 А) по прибору. По мере осаждения меди катод окрашивается в красный цвет, а раствор постепенно обесцвечивается. Затем для проверки полноты осаждения меди приливают в электролизер 10 - 15 мл дистиллированной воды. Если через 10 мин на вновь погруженной поверхности катода не наблюдается дальнейшего выделения меди, электролиз заканчивают. В противном случае электролиз продолжают еще 10 - 15 мин. [22]
Высушенные и взвешенные электроды присоединяют к прибору для электролиза, погружают в раствор и накрывают двумя половинками часового стекла. Когда раствор станет бесцветным, плотность тока уменьшают до 0 3 А / дм2, половинки стекла, стержни электродов и стенки стакана промывают водой. Далее продолжают электролиз до полного выделения меди. Для проверки полноты осаждения меди катод опускают в раствор глубже на 0 5 см и наблюдают, появляется ли на чистой платине окраска меди. Если окраска катода не наблюдается, то стакан, не выключая прибора, заменяют таким же стаканом с 350 мл воды. Электролиз продолжают еще 15 мин. После этого катод вынимают из электролита, промывают над стаканом и отключают напряжение. Катод снимают, промывают в этаноле или метаноле, сушат при 110 3 С в течение 3 - 5 мин и после охлаждения взвешивают. [23]
Сначала происходит восстановление железа ( III) до железа ( II); исчезновение желтой окраски железа ( III) покажет завершение этого процесса. Продолжают добавление раствора тиосульфата, вводя его в избытке 5 - 6 мл, кипятят до полной коагуляции черного осадка, сульфида меди Cu2S и добавляют еще 2 - 3 мл раствора тиосульфата. Выпадение при этом белого осадка указывает на полноту осаждения меди, а при выпадении черного осадка добавляют еще 2 - 3 мл раствора тиосульфата и продолжают кипячение до полной коагуляции осадка. Фильтруют через быстро фильтрующий фильтр и промывают осадок несколько раз горячей водой, слегка подкисленной серной кислотой. [24]
При наличии серы в осадке раствор в тигле разбавляют водой и отфильтровывают серу, собирая фильтрат в стакан для электролиза. Тигель и осадок на фильтре хорошо промывают водой, добиваясь количественного перенесения меди в стакан для электролиза. К полученному раствору прибавляют 1 мл серной кислоты ( 1: 1) и 0 2 г щавелевой кислоты. Затем его разбавляют до 200 мл водой и подвергают электролизу при силе тока 1 а и напряжении 2 - 2 5 в, предварительно взвесив катод на аналитических весах. Полноту осаждения меди проверяют через 15 - 20 мин, добавляя 15 мл воды. Если вновь погруженная в электролит поверхность катода в течение 5 мин не покроется золотистым налетом меди, осаждение считается законченным. [25]
Раствор нагревают на слабом пламени горелки ( до 50 - 70 С) для ускорения электролиза. Проводят электролиз до полного обесцвечивания раствора ( примерно 1 ч), после чего проводят пробу на полноту осаждения меди. Для этого добавляют в стакан воду, чтобы уровень жидкости поднялся на 2 - 3 мм и снова продолжают электролиз - 10 мин. Если же на вновь погруженной части электрода образуется налет меди, то необходимо добавить воды и продолжить электролиз до получения отрицательной реакции на полноту осаждения меди. [26]
Далее определяют свинец и медь. Полученный фильтрат вместе с промывными водами выпаривают до объема 40 - 50 мл, прибавляют 10 мл HNO3 ( пл. Перед включением тока стакан покрывают двумя половинками часового стекла с вырезами для электродов. Для ускорения электролиза в стакан помещают стеклянную мешалку. Через 15 - 20 мин проверяют полноту осаждения двуокиси свинца на аноде, приливая к раствору 10 - 15 мл воды и наблюдая, образуется ли еще коричневый налег на свежепогруженной поверхности анода. Если коричневый осадок не появится, то к раствору приливают 2 мл серной кислоты ( пл. Через 10 - 15 мин проверяют полноту осаждения меди. Для этого добавляют в раствор 10 - 15 мл воды и через 8 - 10 мин наблюдают, осаждается ли медь на свежепокрытой раствором поверхности катода. Если медь больше не выделяется, то, не выключая тока, электроды промывают дистиллированной водой из промывалки над стаканом, в котором проводился электролиз. Раствор в стакане сохраняют для определения цинка. Затем электроды ополаскивают, последовательно опуская их в два стакана с дистиллированной водой. После этого выключают ток. [27]
Катод и анод закрепляют в электродержателях, присоединяя к источнику тока соответственно полюсам. В электролизер помещают анализируемый раствор, добавляют 1 мл 2 М раствора НМО3, погружают в него электроды и разбавляют исследуемый раствор таким количеством дистиллированной воды, чтобы часть катода ( 5 - 7 мм) выступала над поверхностью раствора. Это необходимо для проверки в дальнейшем полноты осаждения меди. Электроды не должны касаться друг друга, а также дна и стенок стакана. Включают магнитную мешалку и регулируют перемешивание раствора. Включают ток и проводят электролиз 35 - 40 мин, контролируя напряжение ( 2 - 2 5В) или ток ( 1 - 0 5 А) по прибору. По мере осаждения меди катод окрашивается в красный цвет, а раствор постепенно обесцвечивается. Затем для проверки полноты осаждения меди приливают в электролизер 10 - 15 мл дистиллированной воды. Если через 10 мин на вновь погруженной поверхности катода не наблюдается дальнейшего выделения меди, электролиз заканчивают. В противном случае электролиз продолжают еще 10 - 15 мин. [28]
Катод и анод закрепляют в электродержателях, присоединяя к источнику тока соответственно полюсам. В электролизер помещают анализируемый раствор, добавляют 1 мл 2 М раствора НМОз, погружают в него электроды и разбавляют исследуемый раствор таким количеством дистиллированной воды, чтобы часть катода ( 5 - 7 мм) выступала над поверхностью раствора. Это необходимо для проверки в дальнейшем полноты осаждения меди. Электроды не должны касаться друг друга, а также дна и стенок стакана. Включают магнитную мешалку и регулируют перемешивание раствора. Включают ток и проводят электролиз 35 - 40 мин, контролируя напряжение ( 2 - 2 5В) или ток ( 1 - 0 5 А) по прибору. По мере осаждения меди катод окрашивается в красный цвет, а раствор постепенно обесцвечивается. Затем для проверки полноты осаждения меди приливают в электролизер 10 - 15 мл дистиллированной воды. Если через 10 мин на вновь погруженной поверхности катода не наблюдается дальнейшего выделения меди, электролиз заканчивают. В противном случае электролиз продолжают еще 10 - 15 мин. [29]