Полнота - отгонка
Cтраница 3
После того как 2 / з жидкости перегнано, проверяют полноту отгонки осмия. Для этого принимают дистиллят в пробирку с сульфидом натрия. Если бурого окрашивания от выделения сульфида осмия больше не наблюдается, перегонку прекращают. Содержимое приемников объединяют и определяют осмий. [31]
Эта фракция, так называемая фенольная смола, содержит различные, в зависимости от полноты отгонки, количества фенола ( от 5 до 25 %), а также ацетофенон, диметилфенилкарби-нол, димер а-метилстирола, кумилфенол, незначительные примеси диметилдифенилбутана и фенилового эфира диметилфе-нилкарбинола и немного смолистых соединений. В зависимости от метода нейтрализации продуктов разложения в данной фракции могут содержаться соли и щелочь. Кроме побочных продуктов, содержащихся в этой фракции, в процессе производства фенола и ацетона образуется также а-метилстирол, который выделяют разделением продуктов разложения в смеси с неотделившлмся при укреплении гидроперекиси изопропил-бензолом. [32]
В целях полного удаления олова из выпарительного стаканчика было изучено влияние температуры выпаривания на полноту отгонки четырехбромистого олова. Наилучшие результаты получены при 250 - 270 С. [33]
Анализ табл. 60 - 64 показывает, что все рассмотренные факторы оказывают существенное влияние на полноту отгонки СО, в теплообменнике. Наиболее сильное влияние оказывает нагрузка аппарата. [34]
В этих условиях массу выдерживают около 1 5 часов до тех пор, пока не перестанет отгоняться вода ( от полноты отгонки воды зависят качество и выход продукта), и после охлаждения до 80 добавляют 400 мл высушенного над хлористым кальцием этилацетата. Смесь хорошо перемешивают, помещают в бязевый патрон и экстрагируют в приборе Сок-слета в течение 10 - 12 часов, добавив в колбу прибора 1600 мл этилацетата и 7 г активированного угля. [35]
Уксусная кислота получается загрязненною маслами, что затрудняет ее очистку, вызывая повышенный расход химикатов ( перманганата калия и др.) - Для полноты отгонки уксусной кислоты от смоляных масел ( абсорбента) необходимо применение вакуума, что усложняет аппаратуру. Абсорбент ( смоляные масла) изменяется при повторных применениях его в абсорбционной колонне и потому требуется регенерация его, связанная с значительным процентом отхода в виде пека. [36]
После отгонки 150 - 200 мл жидкости приемник отставляют и, не прекращая отгонки, отбирают в фарфоровую чашку 8 - 10 капель для проверки полноты отгонки. [37]
Для проверки полноты отгонки фенолов набирают в пробирку несколько миллилитров отгона и добавляют туда диазотированной сульфаниловой кислоты и едкого натра ( см. ниже); отсутствие окраски показывает полноту отгонки фенолов. [38]
Так как по заданию дистиллят должен быть высокой чистоты, то основная задача первой ( по ходу исходной смеси; колонны и заключается в обеспечении предъявляемых требований, при этом пренебрегается полнота отгонки легколетучего компонента, содержание которого в кубовой жидкости этой колонны остается значительным. Другими словами, в первой колонне должна особенно хорошо работать укрепляющая часть колонны. [39]
 |
Прибор для отгонки мышьяка ( III. [40] |
При содержании в пробе мышьяка больше 0 1 % колба должна быть на 100 мл; при содержании выше 1 % - на 200 мл; при содержании более 5 % для контроля полноты отгонки дистилляцию повторяют с новым приемником. [41]
Затем охлаждают перегонную колбу, прибавляют еще 100 мл дистиллированной воды и повторяют перегонку, пока все летучие с паром фенолы не будут отогнаны. Полноту отгонки проверяют, собирая небольшое количество отгона в пробирку и испытывая на присутствие фенолов добавлением диазотированного л-нитроанили-на ( см. метод Б) или 4-аминоантипирина. [42]
Полученный раствор соли диазония, для превращения его в фенол, нагревают на слабокипящей водяной бане в течение 2 час, затем отгоняют фенол-1 - С14 с паром. Полноту отгонки фенола-1 - С14 проверяют бромной водой. Водный раствор фепола-1 - С14 насыщают поваренной солью, экстрагируют эфиром и объединенные эфирные вытяжки сушат ( 12 - 15 час) свежесплавленным, тонкоизмельченным хлористым кальцием. Полноту экстракции фенола - 1 - С14 проверяют реакцией с хлорным железом, пробу предварительно нейтрализуют содой. [43]
Навеску 0 15 - 0 2 г измельченного изделия, взятую с точностью до 0 0002 г, вносят в круглодонную колбу прибора для отгонки с водяным паром, приливают 100 мл воды и отгоняют фенол в мерную колбу емкостью 500 мл. Полноту отгонки фенола проверяют при помощи раствора 4-аминоантипирина, для чего отбирают 1 - 2 мл дистиллата, добавляют по 2 капли растворов аммиака и феррицианида калия и по 2 - 3 капли раствора 4-аминоантипирина. Отсутствие красной окраски свидетельствует о полноте отгонки. Обычно раствор окрашивается в светло-желтый цвет. [44]
Проводят отгонку фенола из навески измельченного изделия ( см. стр. Полноту отгонки фенола проверяют следующим образом: к 1 - 2 мл дистиллата прибавляют реактивы в той же последовательности, как и при построении калибровочной кривой. Буровато-желтая окраска раствора свидетельствует о полноте отгонки. [45]
Страницы: 1 2 3 4