Cтраница 4
Во второй реактор ( см. рис. 4), оборудованный обратным холодильником и мешалкой, загружают толуольный раствор смолы Э-40, включают нагрев и механическую мешалку и отгоняют толуол под вакуумом 600 - 650 мм рт. ст. при температуре 60 - 110 С. Полноту отгонки толуола проверяют путем определения сухого остатка. По достижении сухого остатка не менее 90 / о отключают вакуум и включают охлаждение. Массу нагревают до 170 - 180 С и при этой температуре выдерживают до достижения температуры плавления 72 - 82 С, после чего быстро сливают в противень. [46]
Навеску 0 15 - 0 2 г измельченного изделия, взятую с точностью 0 0002 г, вносят в круглодонную колбу при-бора для отгонки с водяным паром, приливают 100 мл дистиллированной воды и отгоняют фенол с водяным паром в мерную колбу емкостью 500 мл. Полноту отгонки фенола проверяют при помощи раствора 4-аминоантипирина: отбирают 1 - 2 мл дистиллята из холодильника, добавляют по 2 капли растворов аммиака и феррицианида калия и по 2 - 3 капли раствора 4-аминоантипирина. Отсутствие красной окраски свидетельствует о полноте отгонки. Раствор окрашивается в светло-желтый цвет. [47]
На рис. 85 показано изменение содержания СО2 и NH3 в фильтровой жидкости при ее движении по высоте ТДС. Полноте отгонки СО2 из жидкости в ТДС способствует растворенный в ией хлорид аммония, придающий жидкости кислые свойства. В кислых растворах углекислота растворяется хуже, чем в нейтральных или щелочных. Содержание аммиака в фильтровой жидкости при ее движении по ТДС сверху вниз вначале, как это видно из рис. 85, возрастает благодаря растворению в жидкости аммиака, из газовой фазы. С того момента, когда равновесное давление NH3 над жидкостью начинает превышать парциальное давление NH3 в газе, аммиак начинает выделяться из жидкости в газовую фазу. [48]