Cтраница 3
ТЗ капиллярном анализе экстракт битумов, извлеченный из пород, помещают в стандартный стаканчик и туда же опускают один конец стандартных по размеру полос чистой нелюминесцирующей фильтровальной бумаги. При подъеме раствора битума по капиллярам бумаги происходит xpoмaтqгpaфичecкoe разделение битума по длине бумажной полосы. [31]
В капиллярном анализе экстракт битумов, извлеченный из пород, помещают в стандартный стаканчик и туда же опускают один конец стандартных по размеру полос чистой нелюминесцирующей фильтровальной бумаги. При подъеме раствора битума по капиллярам бумаги происходит хроматографическое разделение битума по длине бумажной полосы. [32]
В общих чертах метод представляет собой следующее: незначительное количество раствора исследуемого вещества наносят пят-натии на определенное место ( линию старта) нижнего конца полосы специальной фильтровальной бумаги, затем эти полосы подвешивают в камерах так, чтобы их нижние концы, у которых нанесены капли веществ, были погружены в насыщенный водой, но не смешивающийся с ней растворитель. Подвижная фаза ( растворитель) поглощается бумагой и передвигается кверху, проходя через пятна вещества. Вещества, в зависимости от их распределения между подвижной и неподвижной фазами, в данном случае влажной целлюлозой, передвигаются с различной скоростью вместе с растворителем. Через какое-то время, как только фронт растворителя почти достигнет верхнего среза бумаги, бумажную полосу вы - / нимают из камеры, отмечают положение фронта растворителя и при помощи цветной реакции проявляют ( делают видимыми) пятна вещества. [33]
Для количественной оценки содержания компонентов битума в породе Краснова и Богословская [14] применили капиллярный метод; они промеряли ширину флуоресцирующих зон, наблюдаемых на полосах фильтровальной бумаги, после того как полосы были погружены одним концом в раствор битума. По их данным, имеется в достаточной мере постоянное соотношение между шириной зоны и содержанием битума. [34]
В 1944 г. Консден, Гордон и Мартин разработали вид распределительной хроматографии, где в качестве неподвижной фазы используют насыщенную водой целлюлозу в виде листов или полос фильтровальной бумаги. Подвижной фазой служит насыщенный водой органический растворитель, не смешивающийся или частично смешивающийся с водой. В этом случае эффект разделения достигается путем большого числа последовательных процессов перераспределения веществ между двумя жидкими фазами. [35]
Полосы фильтровальной бумаги пропитывают 1-процентным водным раствором фос-форномолибденовой кислоты. В стакан емкостью 400 мл наливают несколько миллилитров концентрированного аммиака и каждую полоску бумаги выдерживают в парах аммиака в течение 10 - 20 сек. Полосы сушат и помещают в банку из оранжевого стекла. [36]
![]() |
Прибор Уилль-ямса и Кирби для проведения восходящей хроматографии. [37] |
В изображенной на рис. 234 большой камере для хроматографии на бумаге вверху имеются желоба трехугольного сечения, в которые наливают растворитель. Полосы фильтровальной бумаги перегибают и погружают коротким концом в растворитель, а длинный конец свешивается в пространстве между желобами. Растворитель капиллярно опускается по бумаге вниз. Для того чтобы способствовать прохождению большего количества растворителя, можно вырезать на нижнем крае листа бумаги ряд зубцов, с которых раствори ль будет равномерно стекать каплями. Можно также прикрепить внизу какой-нибудь материал, обладающий большой способностью всасывать, который бу-дет впитывать стекающий раствор. [38]
![]() |
Прибор Уилль-ямса и Кирби для проведения восходящей хроматографии.| Камера для проведения нисходящей хроматографии на бумаге. [39] |
В изображенной на рис. 234 большой камере для хроматографии на бумаге вверху имеются желоба трехугольного сечения, в которые наливают растворитель. Полосы фильтровальной бумаги перегибают и погружают коротким концом в растворитель, а длинный конец свешивается в пространстве между желобами. Бумага удерживается в нужном положении вследствие прилипания к гладким боковым стенкам желобов. Растворитель капиллярно опускается по бумаге вниз. Для того чтобы способствовать прохождению большего количества растворителя, можно вырезать на нижнем крае листа бумаги ряд зубцов, с которых растворитель будет равномерно стекать каплями. [40]
Полосу фильтровальной бумаги пропитывают осадителем, погружая ее в 4 - 5 % - ный раствор соответствующего вещества. Пропитанную бумагу через 3 - 5 мин вынимают из раствора и высушивают на воздухе. [41]
Полосу фильтровальной бумаги № 2 ( 10X35 см) производства Ленинградской бумажной фабрики промывают 50 % - ным раствором СН3СООН до обесцвечивания элюата и высушивают. [42]
Полосу фильтровальной бумаги № 2 ( 10x35 см) производства Ленинградской бумажной фабрики промывают 50 % - ным раствором СН3СООН до обесцвечивания элюата и высушивают. [43]
Исследуемую жидкость помещают в капельницу с притертым капилляром, которую взвешивают до и после отбора пробы для определения количества вещества, взятого для анализа. Свободный изогнутый конец полосы фильтровальной бумаги быстро поджигают и пробу вводят в колбу с кислородом и водным раствором перекиси водорода. Дальнейшие операции и расчет по результатам титрования выполняют согласно методу определения серы в смолах. [44]
В простейшем виде капиллярный люминесцентный анализ основывается на капиллярных свойствах некоторых материалов, таких, как, например, фильтровальная бумага. Известно, что если полосу фильтровальной бумаги опустить одним концом в сложный окрашенный раствор, состоящий из смеси веществ, то через некоторое время в силу капиллярных свойств бумаги раствор начнет подниматься по ней, окрашивая эту полоску цветными зонами. Иногда эти зоны можно обнаружить только при наблюдении в ультрафиолетовом свете, который возбуждает их люминесценцию. [45]