Cтраница 3
Обычно навеска 200 мкг суммы оказывается достаточной для определения всех р.з.э. Затем проводят качественный анализ полученного раствора. Подготовка электрода заключается в следующем: торец угля затачивают на плоскость и поверхность торца смачивают 2 - 3 каплями 3 % - ного раствора полистирола в бензоле [ 1J, высушивают и затем на него наносят 1 каплю 1 % - ного раствора желатины 12 ], необходимой для более равномерного распределения пробы по поверхности угля. Электрод с раствором осторожно высушивают и помещают в штатив, позволяющий вести возбуждение спектра дугой переменного тока в атмосфере СОа [3], что необходимо для снижения интенсивности циановых полос. Скорость истечения СОз составляет 12 - 15 л / мин. Верхний электрод заточен на конус. Спектр дуги фотографируют на спектрографе КСА-1 со стеклянной оптикой. Применяют трехлин-зовую систему освещения. [31]
В спектрах подбиралась полоса CN, близкая по интенсивности и желательно по длине волны к мешающей полосе. Для полосы CN под Sm 428 08 нм подобрана полоса CN 424 89 нм, для Ей 462 72 нм - CN 463 6 нм. Эти контрольные полосы также фотометрируются и при расчете учитываются вместо обычного фона. Если фон вблизи аналитической линии и контрольной циановой полосы различен, как обычно бывает для самария, то принимается во внимание разность фона вблизи CN и Sm. В присутствии легкоионизируемой добавки, в частности паров Na в плазме разряда, интенсивность циановых полос ослабляется, но еще остается достаточно заметной при анализе низких концентраций РЗЭ. На рисунке представлены градуировочные графики с учетом и без учета циановых полос. [32]
В спектрах подбиралась полоса CN, близкая по интенсивности и желательно по длине волны к мешающей полосе. Для полосы CN под Sm 428 08 нм подобрана полоса CN 424 89 нм, для Ей 462 72 нм - CN 463 6 нм. Эти контрольные полосы также фотометрируются и при расчете учитываются вместо обычного фона. Если фон вблизи аналитической линии и контрольной циановой полосы различен, как обычно бывает для самария, то принимается во внимание разность фона вблизи CN и Sm. В присутствии легкоионизируемой добавки, в частности паров Na в плазме разряда, интенсивность циановых полос ослабляется, но еще остается достаточно заметной при анализе низких концентраций РЗЭ. На рисунке представлены градуировочные графики с учетом и без учета циановых полос. [33]
В угольной дуге постоянного тока проба обычно испаряется из анода, так как в дуге, горящей на воздухе, температура анода выше. Прикатодный слой может обогащаться на порядок величины элементами с относительно низким потенциалом ионизации ( разд. Щелочные металлы или большие количества других элементов уменьшают температуру плазмы и снижают прикатодный эффект усиления. Благоприятное пространственное распределение излучения плазмы в прикатодном слое ( разд. Недостатки возбуждения в прикатодном слое обусловлены трудностями юстировки и слабым свечением прикатодного слоя. Кроме того, температура, близкая к температуре чистой угольной дуги, усиливает эмиссию ионных спектральных линий и циановых полос. Из-за указанных недостатков этот метод в практическом спектральном анализе применяется редко [1], хотя недавно неожиданно снова появился в литературе. [34]
В спектрах подбиралась полоса CN, близкая по интенсивности и желательно по длине волны к мешающей полосе. Для полосы CN под Sm 428 08 нм подобрана полоса CN 424 89 нм, для Ей 462 72 нм - CN 463 6 нм. Эти контрольные полосы также фотометрируются и при расчете учитываются вместо обычного фона. Если фон вблизи аналитической линии и контрольной циановой полосы различен, как обычно бывает для самария, то принимается во внимание разность фона вблизи CN и Sm. В присутствии легкоионизируемой добавки, в частности паров Na в плазме разряда, интенсивность циановых полос ослабляется, но еще остается достаточно заметной при анализе низких концентраций РЗЭ. На рисунке представлены градуировочные графики с учетом и без учета циановых полос. [35]