Cтраница 3
Колонки малого объема называют по-разному. Однако колонки следует классифицировать не по диаметру внутреннего канала ( внутреннему диаметру), а по объему, так как колонкам с одинаковым свободным объемом соответствует одинаковый объем пика, независимо от диаметра канала. Поэтому колонку, объем которой составляет одну сотую или меньше объема обычной колонки, мы рекомендуем называть микроколонкой, а колонку объемом примерно в одну десятую объема обычной колонки, - полумикроколонкой. [31]
Поэтому, пользуясь этими названиями, следует также указывать размеры колонок. Выше мы решили называть колонки, объем которых составляет около 1 / 10 объема обычных колонок ( внутренний диаметр 4 6 мм и длина 250 мм), а объем пика неудерживаемого компонента равен примерно 10 мкл, полумикроколонками. [32]
Как следует из таблицы, минимальные детектируемые концентрации пропорциональны облучаемому объему элюата. Пределы обнаружения ( минимальные детектируемые количества вещества) также пропорциональны облучаемому объему в тех случаях, когда размывание пика незначительно. В результате применение кюветы объемом 7 мкл дает не столь большое повышение чувствительности, как можно было бы ожидать исходя из соотношения объемов. Предел обнаружения при применении обычной колонки и кюветы объемом 7 мкл превышает предел обнаружения для полумикроколонки с кюветой объемом 1 5 мкл, хотя первая кювета повышает чувствительность по концентрации в 4 раза. При использовании кюветы в 7 мкл в сочетании с полумикроколонкой удается детектировать до 0 14 пг антрацена; при замене же полумикроколонки в той же системе на обычную колонку чувствительность ухудшается в 5 раз. Однако при разделении методом обращенно-фазо-вой хроматографии соединений типа антрацена это маловероятно. [33]
Как следует из таблицы, минимальные детектируемые концентрации пропорциональны облучаемому объему элюата. Пределы обнаружения ( минимальные детектируемые количества вещества) также пропорциональны облучаемому объему в тех случаях, когда размывание пика незначительно. В результате применение кюветы объемом 7 мкл дает не столь большое повышение чувствительности, как можно было бы ожидать исходя из соотношения объемов. Предел обнаружения при применении обычной колонки и кюветы объемом 7 мкл превышает предел обнаружения для полумикроколонки с кюветой объемом 1 5 мкл, хотя первая кювета повышает чувствительность по концентрации в 4 раза. При использовании кюветы в 7 мкл в сочетании с полумикроколонкой удается детектировать до 0 14 пг антрацена; при замене же полумикроколонки в той же системе на обычную колонку чувствительность ухудшается в 5 раз. Однако при разделении методом обращенно-фазо-вой хроматографии соединений типа антрацена это маловероятно. [34]
Поскольку объем полумикроколонки равен примерно 1 / 10 объема обычной колонки, объемная скорость элюента, необходимая для достижения одинаковой с обычной колонкой линейной скорости, также составляет около 1 / 10 объемной скорости, применяемой в обычной колонке. Благодаря этому при одних и тех же условиях и одной и той же ожидаемой продолжительности анализа расход растворителя при разделении на полумикроколонке составляет всего около 10 % объема растворителя, необходимого для разделения на обычной колонке. Применительно к рутинному анализу это означает существенную экономию ресурсов лаборатории. Если же применяемый в качестве подвижной фазы растворитель очень дорог или опасен для людей и окружающей среды, то снижение его потребления имеет еще более важное значение. Экономически немаловажно также и то обстоятельство, что количество насадки, необходимое для заполнения полумикроколонки, не превышает 10 % того количества насадки, которое расходуется при заполнении обычных колонок. [35]
Как следует из таблицы, минимальные детектируемые концентрации пропорциональны облучаемому объему элюата. Пределы обнаружения ( минимальные детектируемые количества вещества) также пропорциональны облучаемому объему в тех случаях, когда размывание пика незначительно. В результате применение кюветы объемом 7 мкл дает не столь большое повышение чувствительности, как можно было бы ожидать исходя из соотношения объемов. Предел обнаружения при применении обычной колонки и кюветы объемом 7 мкл превышает предел обнаружения для полумикроколонки с кюветой объемом 1 5 мкл, хотя первая кювета повышает чувствительность по концентрации в 4 раза. При использовании кюветы в 7 мкл в сочетании с полумикроколонкой удается детектировать до 0 14 пг антрацена; при замене же полумикроколонки в той же системе на обычную колонку чувствительность ухудшается в 5 раз. Однако при разделении методом обращенно-фазо-вой хроматографии соединений типа антрацена это маловероятно. [36]