Cтраница 2
Те же приемы пригодны для получения иодидов с использованием реагента MesSil. Новые препаративные методы, еще ожидающие широкого применения, включают реакции спиртов с дихлорка. [16]
Перспективными методами 76 79 80 получения иодидов являются взаимодействие иодистоводородной кислоты ( получаемой при извлечении иода из рапы десорбцией воздухом, стр. [17]
Удущливый сильно дымящий на воздухе газ; применяется для получения иодидов, как восстановитель в органическом синтезе. [18]
Настоящая методика, предложенная Райдоном, наиболее проста в экспериментальном отношении и особенно удобна для получения иодидов из пространственно затрудненных спиртов, например неопентилового спирта. [19]
Галоге-нирование проводится в хлороформе с использованием стабильных и безопасных тетрафенилборатов арилдиазония в присутствии каталитического количества 18-крауна - 6 и либо небольшого избытка бромтрихлорметана для получения бромидов, либо иодметана или молекулярного иода для получения иодидов. Если растворителем является бромхлорметан, то в качестве побочного продукта образуется гексахлорэтан. [20]
Катионные красители очищают в виде иодидов или пикратов. Для получения иодида анализируемый краситель растворяют в воде при 80 С и после очистного фильтрования добавляют к раствору иодид натрия. После перемешивания в течение 30 мин при 80 - 90 С реакционную массу охлаждают, а выпавший иодид отфильтровывают, промывают водой, суспендируют фреоном 113 и сушат в вакуумной сушилке. [21]
Иодиды натрия и калия высаливают карбонаты из растворов и в двойных и тройных эвто-нических точках в пределах температур 0 - 25 содержание Nal в солевой массе растворов составляет 98 3 - 99 3 мол. Для получения чистых иодидов карбонаты должны быть предварительно удалены из растворов добавкой FeaI8 или HI. В системе KI-КОН-Н2СО3-Н2О наибольшим высаливающим эффектом обладает КОН. [22]
Иодиды натрия и калия высаливают карбонаты из растворов и в двойных и тройных эвто-нических точках в пределах температур 0 - 25 содержание Na. Для получения чистых иодидов карбонаты должны быть предварительно удалены из растворов добавкой Fe3I8 или HI. В системе KI-КОН-Н2СО3-Н2О наибольшим высаливающим эффектом обладает КОН. [23]
Гидроксид получают из соответствующего иодида ( СНзЬАи. Для получения иодида диметилзолота ( Ш) растворяют 19 г ( 0 05 моль) хлорида яиридинзолота ( Ш) в 150 мл сухого горячего пиридина. [24]
В последние годы все большее распространение получают ад-дукты ( квазифосфониевые соли), образующиеся при взаимодействии фосфитов или органических фосфинов с алкилгалогенидами, галогенами, тетрагалогенметанами или N-галогенсукцинимидами. Соли алкилтрифеноксифосфония ( 108) реагируют со всеми классами спиртов и особенно часто используются для получения иодидов. [25]
К 20 мл 10 % - ного раствора KI приливают 2 мл уксусной кислоты и рассчитанное количество раствора ацетата свинца. Выпавший осадок РЫ2 промывают несколько раз декантацией холодной водой, отсасывают и высушивают при 80 - 90 С. При получении кристаллического иодида свинца к осадку прибавляют раствор уксусной кислоты и нагревают. Иодид свинца растворяется и при охлаждении выпадает в виде блестящих золотистых кристаллов. [26]
Чтобы обеспечить равномерный доступ газа при реакции с большими количествами веществ, обычно готовят смесь окисла и угля с возможно меньшим количеством масла или крахмального клейстера до образования пасты, которая после нагревания, измельчения и просеивания переходит в пористую зернистую массу. Иногда выгодно вначале нагревать эту смесь при такой высокой температуре, чтобы перевести окисел в тонкодиспергированный металл, который затем вместе с образующимся карбидом подвергается действию хлора. Соответствующим образом можно получать также некоторые бромиды [71 ], однако метод не пригоден для получения иодидов. [27]
L-гекса-мина смешивают с 3 мл воды до образования полужидкой массы, к которой прибавляют не слишком большое количество ( во избежание высаливания нитрокамфарата натрия) йодистого натрия. К полученной смеси прибавляют немного воды, быстро отсасывают твердую фазу и хорошо промывают горячим спиртом и эфиром. Полученный продукт дважды растирают с водой и NaJ, отсасывают и снова промывают спиртом. Для получения иодида оптически чистого L-изомера его, кроме того, перекристаллизовывают из водного раствора. При испарении он выделяется в виде белых игл. [28]
I приливают 2 мл уксусной кислоты и рассчитанное количество раствора ацетата свинца. Выпавший осадок РЫ2 промывают несколько раз декантацией холодной водой, отсасывают и высушивают при SO - SO0 С. При получении кристаллического иодида свинца к осадку прибавляют раствор уксусной кислоты и нагревают. Иодид свинца растворяется и при охлаждении выпадает в виде блестящих золотистых кристаллов. [29]
Получение иодидов ведут в чугунных или стальных реакторах с мешалкой и паровой рубашкой. Раствор карбоната или гидроокиси нагревают до кипения, а затем медленно прибавляют раствор иоди-стоиодного железа. После 3 - 6-часового нагревания, с целью получения легко фильтрующего осадка Fe3O4, последний отделяют декантацией или фильтрованием, отжимают на фильтрпрессах и промывают водой до практически полного извлечения иодидов. Первые промывные воды смешивают с основным раствором и выпаривают до получения насыщенного раствора, из которого выкристаллизовывают иодид. При получении иодида аммония, последний частично разлагается и окрашивается иодом, а потому реакцию ведут при избытке аммиака в растворе, а окрашенные кристаллы промывают небольшим количеством спирта или отбеливают пропусканием через них паров. [30]