Cтраница 3
Получение иодидов ведут в чугунных или стальных реакторах с мешалкой и паровой рубашкой. Раствор карбоната или гидроокиси нагревают до кипения, а затем медленно прибавляют раствор иоди-стоиодного железа. После 3 - 6-часового нагревания, с целью получения легко фильтрующего осадка Fe3O4, последний отделяют декантацией или фильтрованием, отжимают на фильтрпрессах и промывают водой до практически полного извлечения иодидов. Первые промывные воды смешивают с основным раствором и выпаривают до получения насыщенного раствора, из которого выкристаллизовывают иодид. При получении иодида аммония, последний частично разлагается и окрашивается иодом, а потому реакцию ведут при избытке аммиака в растворе, а окрашенные кристаллы промывают небольшим количеством спирта или отбеливают пропусканием через них паров аммиака. [31]
По закону действия масс выход продуктов реакции возрастает при увеличении концентрации исходных веществ или при удалении из реакционной массы продуктов реакции. Следовательно, реакцию нужно проводить, отгоняя воду или алкил-галогенид, если он обладает достаточно низкой температурой кипения. Полезно также применять галогеноводородную кислоту максимально высокой концентрации или заменить ее смесью соответствующей соли и серной кислоты. Следует, однако, помнить, что серная кислота является окислителем, поэтому во избежание окислительно-восстановительной реакции между серной и галогеноводо-родной кислотами следует применять серную кислоту такой концентрации, при которой ее окислительное действие минимально. Подобный вариант проведения синтеза не может быть использован для получения иодидов. [32]