Cтраница 2
Этот процесс представляет собой первую стадию производства уксусного ангидрида из ацетона, освоенного в США и Англии. Даро [17] описал английскую установку по получению кетена, построенную после войны. Согласно его данным ( рис. 30), высокие выходы кетена из ацетона можно получить лишь при низких степенях превращения за один проход. Процесс проводят при атмосферном давлении и температурах порядка 650 - 850 с конверсией до 25 % за один проход. [16]
Первой, ключевой стадией процесса является селективное мононитрование циклогексенилацетата в среде уксусного ангидрида в нитроциклогексанон. Образующая при этом уксусная кислота используется для получения кетена, взаимодействием которого с циклогексаноном получают циклогексенилацетат. [17]
Кетен ( Н2С С О) представляет собой исключительно токсичный газ, образующийся при пропускании паров ацетона над нагретой электричеством металлической спиралью. В литературе описано [93, 94] несколько конструкций аппаратов для получения кетена, пригодных для работы с белками. Ацетилирование ведется при 0 - 25, рН 4 - 8 и быстром пропускании газа в течение не более 20 - 30 мин. Количество свободных аминогрупп измеряется, как обычно, с помощью реакции с азотистой кислотой по методу Ваи-Сляйка. [18]
Смешивается с водой во всех соотношениях, хорошо растворяется в спирте, эфире и хлороформе. Применяется как растворитель многих органических веществ, как исходный материал для получения кетена и в ряде других синтезов. [19]