Получение - салициловая кислота
Cтраница 2
Перечисленные обстоятельства обусловливают необходимость вести процесс получения салициловой кислоты в автоклаве ( рис. 44), снабженном мощной мешалкой особой формы для размола фенолята в порошок. Автоклав нагревается и охлаждается с помощью воды, проходящей по двум системам змеевиков, залитых в стенку аппарата. Для обогрева пользуются водой, имеющей температуру около 250 и давление около 225 атм. Вода нагревается в специальной топке в тонких цельнотянутых стальных трубках, причем происходит циркуляция ее в замкнутой системе труб при помощи специального насоса или в силу разности удельных весов горячей и охлажденной воды. [16]
 |
Автоклав для получения салициловой кислоты. [17] |
На рис. 98 схематично показан автоклав для получения салициловой кислоты. [18]
Реакцию ведут так же, как описано при получении салициловой кислоты. [19]
Известны также методы алкилирования салициловой кислоты индивидуальными олефинами или смесью олефинов [3-15] с целью получения алкилзамещенных салициловых кислот. [20]
В яарфюмерной промышленности крезолы используются для получения крезил метилового эфира, / t - крезол для получения пахучих веществ ( мускуса, амбры), о - и я-крезолы для получения салициловой кислоты и оксибензальдегида. [21]
Кольбе проводил карбоксилирование при атмосферном давлении, по Шмидту сухой фенолят обрабатывают газообразной двуокисью углерода под давлением ( в автоклаве) при перемешивании. Для получения салициловой кислоты сначала в автоклав вводят СО2 при комнатной температуре, затем температуру постепенно повышают до 125, поддерживая давление на уровне 5 - 7 апги. В результате почти весь фенол вступает в реакцию, небольшое количество непрореагировавшего фенола отгоняется в вакууме. Салицилат растворяют в воде, при подкислении которой выпадает довольно чистая салициловая кислота. [22]
Кольбе проводил карбоксилирование при атмосферном давлении, по Шмидту сухой фенолят обрабатывают газообразной двуокисью углерода под давлением ( в автоклаве) при перемешивании. Для получения салициловой кислоты сначала в автоклав вводят СО2 при комнатной температуре, затем температуру постепенно повышают до 125, поддерживая давление на уровне 5 - 7 ати. В результате почти весь фенол вступает в реакцию, небольшое количество непрореагировавшего фенола отгоняется в вакууме. Салицилат растворяют в воде, при подкислении которой выпадает довольно чистая салициловая кислота. [23]
Промышленный способ получения салициловой кислоты ( выход 80 %) состоит в нагревании сухого фенолята натрия в двуокиси углерода при 150 С в течение нескольких часов. При этом и-оксибензойная кислота образуется лишь в незначительных количествах. [24]
В 1859 г. Кольбе открыл способ, который в несколько измененном виде ( Шмитт1, 1885) дает возможность легко и дешево получать эту кислоту в больших количествах. В технике процесс получения салициловой кислоты по этому методу проводят следующим образом. Раствор фенола в водном едком натре упаривают досуха и остаток растирают в порошок. Полученный фенолят натрия насыщают двуокисью углерода при давлении 4 - 7 ат и нагревают затем до 125 С. [25]
Натриевая соль а-пиридона, или смесь u - пиридона с безводным поташом, при нагревании под давлением с двуокисью углерода дают - пиридон - / Ккарбоновую ( а - оксиникотиновую) кислоту. Способ аналогичен методу Кольбе-Марассе для получения салициловой кислоты и р-оксибензойной кислоты из фенолята натрия. [26]
Процесс во многом схож с процессом получения салициловой кислоты: 2-нафтол действием щелочи Переводят в нафтолят, который упаривают, высушивают и измельчают. Карбонизация протекает при более высокой температуре, чем при получении салициловой кислоты, - 220 - 260 С. Ее ведут в три стадии, отгоняя 2-нафтол, образующийся в результате побочных реакций. [27]
Процесс во многом схож с процессом получения салициловой кислоты: 2-нафтол действием щелочи переводят в нафтолят, который упаривают, высушивают и измельчают. Карбонизация протекает при более высокой температуре, чем при получении салициловой кислоты, - 220 - 260 С. Ее ведут в три стадии, отгоняя 2-нафтол, образующийся в результате побочных реакций. Реакционную массу растворяют в воде и отделяют от нее смолистые примеси Затем раствор подкисляют и выпавшую в осадок 2 3-оксинафтойную кислоту отфильтровывают, промывают и высушивают. [28]
Фенолы, аминофенолы и их производные, в особенности сульфокислоты, имеют большое значение в синтезе красящих веществ. Простейший фенол-оксибензол применяется в производстве некоторых азокрасителей, а также служит исходным материалом для получения салициловой кислоты и ее производных, некоторых искусственных смол и пластических масс и некоторых фармацевтических препаратов и дубильных материалов. [29]
Фенолы, аминофенолы и их производные, в особенности сульфокислоты, имеют большое значение в синтезе красящих веществ. Простейший по строению фенол С6Н6ОН применяется в производстве некоторых азокрасителей, служит исходным материалом для получения салициловой кислоты и аминофенольных производных, для некоторых искусственных смол и пластических материалов ( бакелит) и некоторых фармацевтических препаратов. [30]
Страницы: 1 2 3