Cтраница 2
Кроме обычного силикагеля, фирмы выпускают особо чистый силикагель, например HR ( hoch rein - особо чистый), предназначенный для решения специальных задач. Если лаборатория не располагает таким силикагелем и если необходимо хроматографировать органические вещества с целью получения продуктов высокой степени чистоты ( для ЯМР или масс-спектрометрического анализа), то поступают следующим образом. Сначала элюируют пластинку смесью полярных растворителей, следя за тем, чтобы фронт растворителя обязательно дошел до верхнего края пластинки. После этого соскабливают ту зону сорбента, на которую растворитель вынес примеси, и тщательно высушивают пластинку. [16]
Техническое использование бутадиена сильно затруднено вследствие сложности очистки бутадиена перегонкой от смеси бутана и бутилена. Бутадиен можно концентрировать из смесей с этими соединениями и освободить от других примесей перегонкой, но присутствие бутиленов, температуры кипения которых отличаются от температуры кипения бутадиена только на 1 7 и 2 2, делает эту операцию непригодной для получения продукта высокой степени чистоты. [17]
Ноулес [1051] в 1920 г. критически рассмотрел опубликованные в литературе наиболее важные свойства анилина. Он пришел к ВЫВОДУ, согласно которому достоверность имеющихся данных трудно оценить ввиду их сильного отличия друг от друга. Автор показал, что очистка анилина связана со значительными трудностями, и предложил следующий метод получения продукта высокой степени чистоты. Оксалат фильтруют, промывают несколько раз водой и три раза перекристаллизовывают из 95 % - ного этилового спирта. Анилин регенерируют из соли насыщенным раствором перекристаллизованного карбоната натрия, отгоняют из раствора и трижды перегоняют при пониженном давлении. В тех случаях, когда это возможно, анилин использовали сразу же после очистки; в остальных случаях его сохраняли в темноте в вакуумном эксикаторе. Анилин является исключительно гигроскопичным веществом, в связи с чем безводные препараты следует оберегать от соприкосновения с влагой воздуха. [18]
Фтористый водород как катализатор, ускоряющий органические реакции при проведении их в лабораторном масштабе с целью получения небольших количеств продукта не слишком высокой степени чистоты, обладает некоторыми недостатками. Работа с ним требует применения вытяжного шкафа, металлических приемников и реакционных сосудов, а методика работы значительно отличается от методики проведения обычных химических операций в стеклянной посуде. Кроме того, работа с фтористым водородом связана с опасностями, которые хотя и не так велики, как при работе с азотной кислотой, однако требуют принятия специальных мер предосторожности. Известно много реакций, которые катализируются другими веществами так же хорошо или даже еще лучше, чем фтористым водородом. Однако в тех случаях, когда фтористый водород является активным катализатором, его следует предпочесть другим веществам, поскольку он обеспечивает получение продуктов высокой степени чистоты с большим выходом. [19]