Получение - резол
Cтраница 1
Получение резолов проводят в водном растворе в присутствии различных катализаторов - гидроокисей щелочных и щелочноземельных металлов, NH3, первичных и вторичных аминов. Резолы, хорошо растворимые в воде, получают при умеренном избытке формальдегида ( 1: 1 1 - 1 3) при температуре ниже 60 С и высокой концентрации щелочи. При этом образуются низкомолекулярные олигомеры с высоким содержанием свободного фенола. С повышением температуры реакции растворимость олиго-меров в воде уменьшается. При получении резолов по двухстадийной технологии [191 ] сначала из фенола и формальдегида ( в соотношении 1: 0 8) в присутствии оснований или кислот получают новолаки, которые затем превращают в резолы, содержащие СН2ОН - группы, взаимодействием с избытком формальдегида. [1]
Получение резолов и резитов из но-волачных смол. [2]
Получение резола из бисфенола А: к смеси 334 г бисфенола А ( 1 465 моля) в 584 г формальдегида в виде 39 % раствора ( 7 6 моля) при 30 - 40 по каплям прибавляют 354 г 33 % раствора едкого натра. После того как через несколько часов раствор станет прозрачным, продукт реакции выдерживают в течение 8 дней при комнатной температуре. Затем осторожно добавляют 260 г 53 % - ной серной кислоты, что вызывает выделение мягкой смолы из прозрачного раствора. После промывки до нейтральной реакции и сушки в вакууме смолу при 35 - 40 растворяют в 435 г бутанола, фильтруют и полностью обезвоживают азеотропной отгонкой. При этом происходит этерифика-ция метилольных групп. [3]
Получение резола при низких температурах очень длительно и дальнейшая его обработка затруднена. [4]
Для получения резолов с воспроизводимыми свойствами необходим точный контроль температуры и продолжительности реакции, а на стадии сушки - вакуум не ниже 50 мбар и максимально холодная вода в холодильнике с тем, чтобы свести к минимуму продолжительность этой стадии. Сушку прекращают при достижении требуемой концентрации смолы и затем ( в случае необходимости) вязкость продукта корректируют постконденсацией при температуре около 70 С. Готовый резол быстро охлаждают до комнатной температуры. [5]
 |
Установка для поликонденсации.| Прибор для поликонденсации. [6] |
Для получения резолов применяется то же сырье: фенол и формалин. [7]
При получении резолов нужно учитывать, что они предназначены для отверждения. [8]
При получении резола для отверждения на холоду и особенно для литьевых и прессовочных смол, применяют фенолы, обладающие максимальной активностью, а для смол, применяемых с наполнителем, пригодны все продукты, содержащие фенолы. [9]
При нормальном получении резола возникают осложнения, если вместо МНз применяют другие конденсирующие средства. Например, основания типа алкиленполиаминов действуют так энергично, что уже 0 5 - 5 % их достаточно, чтобы реакция шла на холоду. Это указывает, насколько смягчается активность МНз из-за образования гекса. Обычно 5 % его не вызывает бурной реакции даже при нагревании. [10]
В промышленности для получения резолов обычно применяют фенол и смесь изомеров крезола, а алкилфенолы служат только для специальных целей. Соотношение компонентов составляет около 1 моля СНзО на 1 моль фенола, но количество первого можно увеличивать. [11]
Ниже приводится пример получения резола: 100 кг фенола, 180 кг 30 % - ного формальдегида, 10 - 25 кг NH3 и 1 кг MgO нагревают в течение 2 ч до 65 С. Реакционную смесь упаривают сначала при 50 С и 60 - 100 мм рт. ст., а затем при 65 С и 35 - 40 мм рт. ст. Готовая смола представляет собой вязкий продукт, который после охлаждения становится твердым, но не может быть превращен в порошок. [12]
В качестве исходных веществ для получения маслорастворимого резола используют алкилфенолы с определенной длиной алкильного радикала от С2 до Се. Наибольшее распространение в технике получили / г-третичные бутил -, амил - и гексилфенолы. Маслорастворимые смоло-образные полимеры используются для изготовления большого числа масляных лаков и эмалей, причем растворимость в маслах повышается с увеличением длины углеродной цепи алкильного радикала; они обладают высокой водонепроницаемостью и устойчивостью в агрессивных средах. [13]
Это объясняет аналогию новолаков и резолов и причину, почему для получения резолов нужны фенолы, обладающие не менее чем двумя активными Н в бензольном кольце. [14]
Несмотря на развитие производства синтетического фенола, каменноугольная смола продолжает оставаться одним из источников получения фенола и единственным источником получения резолов. [15]
Страницы: 1 2