Получение - хроматограмма
Cтраница 1
 |
Принципиальная схема газового хроматографа.| К выводу основного уравнения равновесной хроматографии. [1] |
Получение хроматограммы целесообразно рассмотреть на примере газовой хроматографии. В настоящее время газовые хроматографы выпускаются промышленностью серийно для газохроматографического контроля. Схема такого прибора показана на рис. III. Проба анализируемого вещества подается в хроматографическую колонку 2 с помощью дозатора / через который пропускают газ-носитель ( элюент); обычно пробу вводят в поток газа-носителя шприцем. В колонке 2 происходит разделение компонентов пробы; детектор 3 фиксирует концентрации выходящих из колонки компонентов в потоке газа-носителя. [2]
Получение хроматограмм парафино-нафтеновых углеводородов и калибровочной смеси ( изомеризат w - нонана) при 80 и 106 С. [3]
Для получения хроматограмм на полярных адсорбентах применяют такие малополярные растворители, как петролейный эфир, бензин, бензол. Для промывания хроматограмм используют обычно тот же растворитель. [4]
После получения хроматограммы в колонку вводят тот же объем стандартного раствора несульфатированного сырья. Время удерживания на хроматограмме несульфатированных веществ составляет около 2 мин. Анализ повторяют несколько раз. [5]
 |
Камера для получения восходящей хроматограммы на закрепленном. [6] |
Для получения хроматограммы в тонком слое носителя обычно используют два способа: 1) получение хроматограмм в закрепленном слое сорбента и 2) получение хроматограмм в незакрепленном слое сорбента. [7]
Для получения хроматограммы анализируемую смесь вводят в верхнюю часть колонки. Поток подвижной фазы поддерживается постоянным. Результаты разделения обнаруживают детектированием компонентов в вытекающем растворе: либо анализируют последовательно фракции эффлюента на содержание тех или иных компонентов, либо проводят непрерывное автоматическое инструментальное детектирование. В последнем случае непосредственно на выходе из колонки определяют какое-либо физическое или физико-химическое свойство вытекающего раствора. При определенном потенциале индикаторного электрода ( ртутный капающий электрод или платиновый микроэлектрод) получают ток электролиза, пропорциональный концентрации, который непрерывно измеряется и регистрируется самописцем. [8]
Для получения хроматограммы можно использовать стеклянные цилиндры вместимостью 100 - 500 мл с притертой крышкой, к которой крепятся бумажные полосы шириной 3 - 5 см и длиной 20 - 25 см. На расстоянии 3 - 4 см от края полосы карандашом проводится стартовая линия. Из микропипетки или капилляра в центре линии наносится капля исследуемого раствора. [9]
 |
Камера для по - [ IMAGE ] Камера для получения кру. [10] |
После получения хроматограммы ее вынимают из камеры, подсушивают и проявляют, для чего опрыскивают соответствующим проявителем. [11]
Для получения хроматограммы на полосу фильтровальной бумаги длиной 45 - 50 см наносятся по горизонтали в нарисованные заранее кружочки ( в диаметре не более 4 мм на расстоянии 11 / г см друг от друга) капли водных растворов вышеуказанных ангидридов ( 0 05 - 0 2 мг вещества) и в один из кружочков - смесь их. Бутиловый спирт сифо-нируется вниз по бумаге, свободно свисающей из кюветы. Затем бумага опять помещается в сушильный явкаф при той же температуре на 10 - 15 мин. На бумаге появляются фиолетовые пятна, показывающие местонахождение определенного ангидрида. [12]
Для получения хроматограммы применяется специальная хроматографическая бумага; причем размер полосы зависит от поставленной задачи, высоты и объема цилиндра ( камеры), В рассматриваемых ниже примерах достаточно вырезать полоску бумаги 40 - 60 см длины при ширине, несколько меньшей диаметра цилиндра. Можно пользоваться и более широкой полосой бумаги, из которой делают цилиндр, сшивая края бумаги в двух-трех местах. Бумажный цилиндр удобен тем, что его можно прямо ставить на дно камеры в растворитель. [13]
После получения хроматограммы в колонку вводят тот же объем стандартного раствора несульфатированного сырья. Время удерживания на хроматограмме несульфатированных веществ составляет около 2 мин. [14]
После получения хроматограммы скорость потока следует вновь проверить пленочным измерителем, подключенным к выходной линии хроматографа. [15]
Страницы: 1 2 3 4