Получение - хроматограмма
Cтраница 4
При получении хроматограммы нескольких растворов на широкую полосу фильтровальной бумаги ( рис. 19), так же как и в случае восходящей хроматограммы, на расстоянии 4 - 5 см от края, который будет погружен в растворитель, наносят несколько капель исследуемых растворов с интервалом 2 - 2 5 см. После подсушивания конец полосы погружают в кювету ( рис. 20), заполненную подвижным растворителем. [46]
При получении хроматограмм для прямого количественного анализа на пластинках следует придерживаться определенных условий. Это вызвано тем, что площадь пятна данного растворенного вешест - ва на проявленной хроматограмме зависит от полярности растворителя, использованного для приготовления образца, подлежащего хро-матографированию, расстояния, пройденного пятном на хроматограмме, и близости других пятен. Поэтому при проведении прямого количественного анализа на слое необходимо руководствоваться следующими рекомендациями. [47]
При получении внешней хроматограммы исследование элюата можно проводить непрерывно, регистрируя концентрацию вещества в подвижной фазе. При таких хроматограммах для оценки вещества служат объем или время, необходимое для злюирования веществ из стационарной фазы - удерживаемый объем или время удерживания. Стандартами для сравнения являются чистый растворитель - подвижная фаза или стандартное веще ство. [48]
При получении внешней хроматограммы исследование элюата можно проводить непрерывно, регистрируя концентрацию вещества в подвижной фазе. При таких хроматограммах для оценки вещества служат объем или время, необходимое для элюирования веществ из стационарной фазы - удерживаемый объем или время удерживания. Стандартами для сравнения являются чистый растворитель - подвижная фаза или стандартное веще - - ство. [49]
При получении внешней хроматограммы исследование элюата можно проводить непрерывно, регистрируя концентрацию вещества в подвижной фазе. При таких хроматограммах для оценки вещества служат объем или время, необходимое для элюирования веществ из стационарной фазы - удерживаемый объем или время удерживания. Стандартами для сравнения являются чистый растворитель - подвижная фаза или стандартное вещество. [50]
При обратном получении хроматограммы обычно происходит движение красной зоны вниз. Увеличение температуры и концентрации хро-матографируемого раствора и уменьшение концентрации осадителя приводит к увеличению скорости перемещения красной зоны. Увеличение концентрации осадителя замедляет перемещение красной зоны, и при концентрации 1 мг-экв осадителя на 1 г носителя перемещение зоны совсем ке происходит. Для выяснения механизма наблюдаемых явлений были использованы меченые атомы Hg203, J131, при помощи которых было изучено изменение распределения хроматографируемого иона и осадителя по колонке во времени в зависимости от условий эксперимента. Со временем происходит изменение распределения осадителя и хроматографируемого иона по колонке. Таким образом, как показывают экспериментальные данные, визуально наблюдаемые изменения осадочных хроматограмм иоди-дов находятся в непосредственной связи с изменением распределения осадителя и хроматографируемого иона по колонке, а также с другими процессами. [51]
 |
Форма бумаги для. [52] |
При получении нисходящей хроматограммы на полоске фильтровальной бумаги ( шириной 1 5 - 2 см и длиной 25 - 30 см) используют камеру, состоящую из стеклянного цилиндра емкостью 100 - 500 мл и стеклянной ванночки ( 45 х25 хЗО мм), прикрепленной к корковой пробке, плотно закрывающей цилиндр. [53]
 |
Изменение распределения осадителя J - и хроматографируемого иона HgaH по колонке во времени. [54] |
При обратном получении хроматограммы обычно происходит движение красной зоны вниз. Увеличение температуры и концентрации хроматографируемого раствора и уменьшение концентрации осадителя приводит к увеличению скорости перемещения красной зоны, и при концентрации 1 мг-экв осадителя на 1 г носителя перемещение зоны совсем не происходит. [55]
При получении хроматограммы ионов меди образуется бурая зона, свойственная выделившемуся свободному иоду ( см. стр. [56]
При обратном получении хроматограммы иодида ртути, как правило, со временем происходит увеличение длины белой зоны, за счет чего красная зона смещается вниз по колонке, при этом увеличиваясь. [57]
 |
Прибор для получения Уис. 57. Прибор для получения нисходящей. [58] |
Камеры для получения хроматограмм в незакрепленном слое носителя - это эксикатор или кристаллизатор, подходящий по размеру к пластинке. При работе методом восходящей хроматографии пластинку опускают в растворитель на 1 - 1 5 см под углом 15 - 20; чтобы получить такой угол наклона, под пластинку подкладывают пробку или другой предмет. [59]
Страницы: 1 2 3 4