Получение - осадочная хроматограмма
Cтраница 3
 |
Ряды растворимости осадков, получаемых в различных условиях. [31] |
В табл. 11 приведен перечень осадителей, носителей и условия получения осадочных хроматограмм для наиболее важных катионов и анионов из водных растворов. Полезными при определении порядка расположения зон могут быть также ряды растворимости осадков, полученных для разных осадителей и на различных носителях. [32]
 |
Изменение ширины хро.| Скорость расширения хроматографической зоны со временем.| Изменение электрического потенциала в точках хроматографической зоны PbJz в песке со временем при t const. [33] |
На рис. 1 - 4 приведены кривые изменения электропотенциалов при получении осадочных хроматограмм PbJa, PbS, PbS04, PbCOs. На этих кривых при t const наблюдается изменение потенциалов по длине зоны. Здесь видно, что максимум кривой перемещается со временем в сторону менее подвижного иона и вместе с тем изменяет свою величину. Одновременно с его перемещением расширяется область хроматографической зоны. Расширение зоны происходит закономерно во времени. [34]
Для более четкого разделения зон после получения первичной хро-матограммы через колонку пропускают чистый растворитель до получения вторичной осадочной хроматограммы с четким разделением зон осадков. [35]
Наряду с колоночной осадочной хроматографией в качественном анализе неорганических ионов весьма успешно применяется и бумажный вариант получения осадочных хроматограмм. Результаты анализа в виде цветных пятен и колец представляют собой хроматограммы, многие из которых являются типичными осадочными хроматограммами. [36]
Плотность вновь образующейся части в этих случаях обычно больше плотности первоначальной зоны. При получении осадочных хроматограмм кристаллических осадков основное значение, помимо простой фильтрации раствора, приобретает процесс перекристаллизации. [37]
Для количественного анализа применяют также метод разбавления исследуемого и стандартного растворов до отрицательной реакции на определяемый ион в условиях получения осадочных хроматограмм. [38]
Смесь в трубке должна лежать плотным слоем, поэтому вносят ее не отдельными слоями, как рекомендуют Цех-мейстер и Чолноки [9], а всю навеску сразу. Послойное уплотнение смеси в трубке приводит к тому, что в колонке образуется ряд колец различной плотности, которые при получении осадочной хроматограммы искажают ее характер. [39]
В последнем случае осадок переходит в растворимое окрашенное соединение. В обоих случаях проявитель должен давать специфическую окраску с осажденным ионом, по которой судят о его присутствии. В качестве примера в табл. 9 приведены условия получения осадочных хроматограмм для некоторых элементов и перечень основных осадителей и носителей. [40]
В этом случае роль носителя играет фильтровальная бумага, которая предварительно пропитывается раствором выбранного осадителя. В остальном принцип получения осадочной хроматограммы на бумаге не отличается от ее получения в колонке. [41]
Носителем служит полоска фильтровальной бумаги ( или бумаги для хромато-графирования), смоченная 4 - 5 % - ным раствором реагента-осадителя. На высушенную на воздухе бумагу наносят некоторое количество исследуемого раствора и после его полного впитывания промывают хроматограмму 1 - 2 каплями воды, нанося ее в центр смоченного пятна. При необходимости хроматограмму проявляют, нанося на нее капилляром или пульверизатором 0 1 % - ный раствор реагента-проявителя. В табл. 29 приведены условия получения осадочных хроматограмм некоторых ионов на бумаге. [42]
Природа применяемых растворителей также оказывает немаловажное значение на образование и закрепление осадков. Влияние природы растворителя связано прежде всего с растворимостью в нем как образующихся осадков, так и применяемых осадителей. Растворимость осадков должна быть наименьшей, а осадитель не должен десорбироваться растворителем. Существенное значение имеет кислотность растворов, применяемых при хроматографировании. Так, например, уменьшение рН раствора для большинства труднорастворимых осадков приводит к увеличению их растворимости, что, в свою очередь, приводит к ухудшению условий получения осадочной хроматограммы. [43]
Страницы: 1 2 3