Получение - сложный эфир
Cтраница 2
Для получения сложного эфира раствор диазометана в эфире небольшими порциями прибавляют к раствору кислоты или суспензии ее в эфире; при этом исчезает желтая окраска раствора и выделяется азот. Если окраска не исчезает, раствор нагревают на водяной бане до удаления избытка реагента, в результате чего получают бесцветный раствор сложного эфира в эфире. [16]
Для получения сложных эфиров часто используют не карбоновые кислоты, а их хлорангидриды или ангидриды ( см. гл. [17]
Для получения сложных эфиров применяют также реакцию пе-реэтерификации, или алкоголиза, при которой происходит обмен алкоксигрупп. [18]
Для получения сложных эфиров чаще всего используются индивидуальные спирты и кислоты. Однако рядом работ показана возможность использования при синтезе сложных эфиров для определенных промышленных целей технических смесей спиртов [6] и кислот [6, 7], причем часто необходимые свойства эфиров достигаются отбором соответствующих фракций из смеси полученных эфиров. Вполне очевидно, что состав и строение исходных смесей влияет на физико-химические свойства получаемых сложных эфиров. [19]
Для получения сложных эфиров или кетонов из первичных спиртов могут служить медные осажденные, активированные ThO2 и А12О3 катализаторы. Катализатор, содержащий 10 - 20 % ТпО2, является лучшим для проведения реакции кетонизации первичных спиртов. Приготовление и подготовка ( восстановление) медного катализатора для работы, а также методика проведения опыта были описаны на стр. [20]
Для получения сложного эфира, используемого для обнаружения гидроксильных групп, 1 г / г-нитрофенилацетил-хлорида смешивают с 6 - 8 каплями исследуемого спирта и нагревают смесь на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем смесь разбавляют 10 мл дистиллированной воды и охлаждают в ледяной бане до кристаллизации эфира. Твердые эфиры промывают и перекристаллизо-вывают из смеси спирта и воды. Жидкие эфиры экстрагируют и очищают перегонкой. Получение эфиров фенолов описано на стр. [21]
Для получения сложных эфиров пригодны также пропионовая, лау-риновая, анисовая, фталевая, динитробензойная и некоторые другие кислоты, которые применяют в виде ангидридов или хлорангидридов. [22]
Для получения сложного эфира, используемого для обнаружения гидроксильных групп, 1 г п-нитрофенилацетил-хлорида смешивают с 6 - 8 каплями исследуемого спирта и нагревают смесь на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем смесь разбавляют 10 мл дистиллированной воды и охлаждают в ледяной бане до кристаллизации эфира. Твердые эфиры промывают и перекристаллизо-вывают из смеси спирта и воды. Жидкие эфиры экстрагируют и очищают перегонкой. Получение эфиров фенолов описано на стр. [23]
Для получения сложных эфиров пригодны также пропионовая, лау-риновая, анисовая, фталевая, динитробензойная и некоторые другие кислоты, которые применяют в виде ангидридов или хлорангидридов. [24]
Для получения сложных эфиров используются следующие реакции. [25]
Для получения сложных эфиров используют серную, соляную, фосфорную и арилсульфоновые кислоты, кислые соли, катиониты и окись цинка. [26]
 |
Прибор для синтеза уксусноэтилового эфира. [27] |
Когда получение сложного эфира закончено, в делительную воронку приливают разбавленный раствор соды для того, чтобы нейтрализовать уксусную кислоту, увлеченную парами эфира: си - няя лакмусовая бумажка не должна краснеть от капли эфира. Затем отделяют слой эфира ( верхний слой), к нему для связывания спирта добавляют раствор 2 г хлористого кальция в 2 мл воды. После разделения слоев эфир сушат хлористым кальцием и перегоняют. [28]
Для получения оловоорганических сложных эфиров ( табл. 18) предложены разнообразные методы. [29]
Обычно получение сложных эфиров нитроспиртов осуществляют простым взаимодействием последних с хлорангидридами кислот. Этерификацию одноатомных или многоатомных полинитроспиртов ацетилхлоридом [185, 270, 323], бензоилхлоридом [185, 324] или дихлорангидридом тере-фталевой кислоты [323] рекомендуется проводить в присутствии пиридина. [30]
Страницы: 1 2 3 4