Йодный полуэлемент

Cтраница 1

Йодный полуэлемент снаряжают так же, как это описано для Ш - образной электролитической ячейки ( стр. [1]

Схема потенциометрической установки. [2]

Йодный полуэлемент 3 для Ш - образной ячейки снаряжают следующим образом: пробирку на 2 / 3 высоты наполняют химически чистым, свежевозогнан-ным иодом; туда же вносят перегнанную азотную кислоту, содержащую 35 0 38 0 % четы-рехокиси азота и 0 - 0 2 % во-ды. Содержимое сосуда тщательно перемешивают платиновой проволокой, сосуд закрывают пришлифованной пробкой с впаянной платиновой проволокой, закрепляют ее платиновой или алюминиевой проволокой и вставляют в промежуточный сосуд 2, наполненный раствором четырехокиси азота в концентрированной азотной кислоте, окислительно-восстановительный потенциал которого близок по величине и знаку к потенциалу йодного полуэлемента. Через 10 суток ( выдержка при комнатной температуре) начинают ежедневно измерять потенциал йодного полуэлемента относительно эталонного раствора. Электрод можно считать пригодным для измерения, если потенциал в течение суток меняется не более чем на 0 2 мв. [3]

Потенциал йодного полуэлемента периодически проверяют по эталонному раствору, потенциал которого известен; этот раствор хранят в запаянных ампулах. [4]

В случае больших расхождений операцию калибрования йодного полуэлемента повторяют вновь. [5]

Существенный недостаток метода в рекомендуемом варианте - нестабильность потенциала йодного полуэлемента во времени, что приводит к необходимости периодического контроля за ним по эталонным растворам и введению соответствующей поправки в начальное значение. В качестве эталонного принят раствор азотной кислоты, содержащий 28 0 - 30 0 % окислов и 2 0 - 2 2 % воды. Эталонные растворы готовят по массе и хранят в запаянных стеклянных ампулах. Потенциал эталонных растворов существенно не изменяется в течение нескольких лет. [6]

Схема потенциометрической установки. [7]

Ячейка для анализируемого раствора 4, как и промежуточный сосуд 2 йодного полуэлемента, снабжена запирающим устройством 6 в виде притертого стеклянного конуса. [8]

Наблюдения за электродом нужно вести, измеряя периодически разность потенциалов между йодным полуэлементом и платиновым электродом в растворе, влитом в пробирку. [9]

Наблюдение за электродом нужно вести, измеряя периодически разность потенциалов между йодным полуэлементом и платиновым электродом в растворе, влитом в пробирку. [10]

Если величины потенциалов растворов из четырех ампул различаются между собой не более чем на 0 4 мв, среднее арифметическое из этих величин принимают за величину потенциала эталонного раствора относительно йодного полуэлемента. Если расхождения превышают 0 4 мв, определение повторяют, взяв раствор еще из пяти ампул. [11]

Азотная кислота, содержащая 20 0 - 26 0 % N2O4 и 3 3 - 1 6 % Н2О ( остальное - HNO3) - эталонный раствор для определения величины потенциала йодного полуэлемента. Ампулы заполняют примерно на 3 / 4 при помощи сифона ( с краном) и сразу запаивают. [12]

Для проверки качества приготовленного эталонного раствора в ампулах отбирают среднюю пробу от заполненных ампул ( 1 ампулу из каждых 40 - 50, но всего не менее 5 штук) и измеряют потенциал раствора из этих ампул относительно йодного полуэлемента ( см. стр. Расхождения между значениями потенциала раствора в отдельных ампулах не должны превышать 0 5 мв. В противном случае эталонный раствор бракуют. [13]

В качестве нулевой точки шкалы потенциалов принимают потенциал кислородного электрода в системе HNO3 - N2O4 - H2O при 25 и при 1 0 ата парциального давления кислорода над системой. Потенциал йодного полуэлемента относительно принятого нуля равен - 47 0 5 0 мв. [14]

Электролитическая ячейка представляет собой стеклянный сосуд цилиндрической формы, в котором находятся два электрода. Электрод сравнения - йодный полуэлемент - представляет собой стеклянную пробирку, закрытую пришлифованной пробкой, через которую проходит пустотелая трубка с впаянной платиновой проволокой диаметром 0 5 - 0 8 мм, длиной 25 мм, свернутой в спираль. В трубку над впаянной платиновой проволокой почти до верха наливают ртуть. Содержимое тщательно перемешивают платиновой проволокой, сосуд закрывают пришлифованной пробкой, закрепляют проволокой и вставляют в стеклянный сосуд электролитической ячейки. [15]

Страницы: 1 2