Йодный полуэлемент
Cтраница 2
 |
Схема потенциометрической установки. [16] |
Йодный полуэлемент 3 для Ш - образной ячейки снаряжают следующим образом: пробирку на 2 / 3 высоты наполняют химически чистым, свежевозогнан-ным иодом; туда же вносят перегнанную азотную кислоту, содержащую 35 0 38 0 % четы-рехокиси азота и 0 - 0 2 % во-ды. Содержимое сосуда тщательно перемешивают платиновой проволокой, сосуд закрывают пришлифованной пробкой с впаянной платиновой проволокой, закрепляют ее платиновой или алюминиевой проволокой и вставляют в промежуточный сосуд 2, наполненный раствором четырехокиси азота в концентрированной азотной кислоте, окислительно-восстановительный потенциал которого близок по величине и знаку к потенциалу йодного полуэлемента. Через 10 суток ( выдержка при комнатной температуре) начинают ежедневно измерять потенциал йодного полуэлемента относительно эталонного раствора. Электрод можно считать пригодным для измерения, если потенциал в течение суток меняется не более чем на 0 2 мв. [17]
Соединительный сосуд должен быть закрыт снизу пришлифованным защитным цилиндром, который закрепляют платиновой проволокой. Шлиф смазывают кислотоупорной смазкой. В пробирку со шлифом наливают эталонный раствор и вставляют ячейку с приготовленным йодным полуэлементом. В таком виде электрод хранится при комнатной температуре. [18]
 |
Схема потенциометрической установки. [19] |
Йодный полуэлемент 3 для Ш - образной ячейки снаряжают следующим образом: пробирку на 2 / 3 высоты наполняют химически чистым, свежевозогнан-ным иодом; туда же вносят перегнанную азотную кислоту, содержащую 35 0 38 0 % четы-рехокиси азота и 0 - 0 2 % во-ды. Содержимое сосуда тщательно перемешивают платиновой проволокой, сосуд закрывают пришлифованной пробкой с впаянной платиновой проволокой, закрепляют ее платиновой или алюминиевой проволокой и вставляют в промежуточный сосуд 2, наполненный раствором четырехокиси азота в концентрированной азотной кислоте, окислительно-восстановительный потенциал которого близок по величине и знаку к потенциалу йодного полуэлемента. Через 10 суток ( выдержка при комнатной температуре) начинают ежедневно измерять потенциал йодного полуэлемента относительно эталонного раствора. Электрод можно считать пригодным для измерения, если потенциал в течение суток меняется не более чем на 0 2 мв. [20]
После перемешивания эталонный раствор разливают в амиу-лы, которые изготовляют из вымытых и высушенных трубок диаметром 18 - 20 мм, с двумя оттянутыми концами, один ( 100 мм) - запаянный, другой ( 130 мм) - открытый. Ампулы заполняют на 3 / 4 объема при помощи сифона и сразу запаивают. Для установления потенциала эталонного раствора отбирают среднюю пробу от заполненных ампул ( одну ампулу от каждых 40 - 50 штук, но не - менее 5 штук) и измеряют потенциал раствора из каждой ампулы относительно йодного полуэлемента. Расхождения между значениями потенциала раствора в отдельных ампулах не должны превышать 0 5 мВ, в противном случае эталонный раствор бракуют. [21]
Для такой калибровки используют специальные, так называемые калибровочные, пробы. Сначала готовят исходный раствор так, как описано на стр. Такой раствор после охлаждения примерно до - 20 при помощи пипетки Мора емкостью 25 мл переносят в 6 пробирок с притертыми пробками. Взвешивая пробирки с точностью до 0 005 г, вычисляют взятые в них навески. Количество внесенной воды определяют, взвешивая капельницу до и после внесения воды. Потеря четырех-окиси азота при выполнении этой операции не должна превышать 0 04 г. Затем отмечают температуру помещения и последовательно ( но в один день) определяют потенциал растворов контрольной пробы, пяти калибровочных проб и эталонного раствора ( не менее пяти ампул) относительно йодного полуэлемента. [22]
Страницы: 1 2