Cтраница 1
Бутилат натрия оказался неэффективным в этих условиях, так как при его добавлении быстро образуется натриевая соль дибутилфосфористой кислоты, не растворимая в углеводородах. [1]
Бутилат натрия получается взаимодействием гидроокиси натрия с бутанолом, в реакторе колонного типа ( поз. [2]
Бутилат натрия готовят следующим образом: к колбе Вюрца емкостью 250 мл заранее подбирают резиновую пробку с капилляром для перегонки в вакууме ( примечание 1) и соединяют колбу с холодильником, к которому присоединяют на резиновой пробке другую колбу Вюрца, служащую приемником при отгонке в вакууме. В колбу помещают 170 - 200 мл бутилового спирта, высушенного предварительно прокаленным поташом, и сначала закрывают колбу простой пробкой. [3]
Бутилат натрия готовят следующим образом: к колбе Вюрца емкостью 250 мл заранее подбирают резиновую пробку с капилляром для перегонки в вакууме ( примечание 1) и соединяют колбу с холодильником, к которому присоединяют на резиновой пробке другую колбу Вюрца, служащую приемником при отгонке в вакууме. В колбу помещают 170 - 200 мл бутилового спирта, высушенного предварительно прокаленным поташом, и сначала закрывают колбу простой пробкой. Новую порцию натрия вводят после того, как прореагирует прибавленная ранее. Чтобы ускорить растворение натрия, осторожно-подогревают колбу на сетке. [4]
Полученный бутилат натрия охлаждают до комнатной шературы ( см. примечание 5) и используют в разнообраз - X синтезах. Вещество ( 53 - 55 г) представляет собой свет-кремовый аморфный порошок, содержащий по анализу: одометрическим титрованием) 88 - 90 % бутилата натрия, - 5 % несвязанного едкого натра и примерно такое же коли-ство соды. [5]
![]() |
Возможности использования различного сырья для полу ченпя 2-этилгексанола. [6] |
Раствор бутилата натрия в бутаноле подается на конденсацию в реактор. Один агрегат приготовления бутилата натрия связан с двумя агрегатами конденсации. [7]
К раствору бутилата натрия ( 1 5 г натрия в 40 мл безводного спирта) прилит раствор 15 2 г ( 0 06 моля) хлорида в 10 мл бутилового спирта. Смесь нагрета и выдержана при 120 С 20 мин. Далее обработка смеси проведена так же, как при получении предыдущего эфира. [8]
При действии бутилата натрия на кислый эфир винилфосфинистой кислоты почти мгновенно образуется твердый полимер. В присутствии динитрила азобисизомасляной кислоты после 35-часового нагревания был получен прозрачный стеклообразный полимер. [9]
При контакте бутилата натрия с влагой и COg последний гидро-лиэуется с образованием соды и бутанола. [10]
В ИК-спектрах третичных бутилатов натрия и калия, снятых для сравнения, к колебаниям О - Na и О - К отнесены полосы поглощения с частотами 497 и 477 см 1 соответственно. О - Me в соединениях, проявляется в спектрах прежде всего на интенсивности и положении этих полос. Возможно, полосы с частотами 445 и 433 см 1 в спектрах соединений натрия и калия соответственно также связаны с колебаниями О - Na и О - К, так как и их положение и интенсивности, хотя и менее заметно, изменяются при действии на соединения воздуха. [11]
К этанольному раствору бутилата натрия прибавляют в один прием 65 г этилового эфира ацетоуксусной кислоты, размешивают до полного растворения, затем постепенно прикапывают при комнатной температуре 76 9 г сухого перегнанного к-пропил - или изо-пропилбромида. [12]
Бутоксиметилтриметилсилан получается из бутилата натрия и хлорметилтриметилсилана аналогично метоксиметилтриметилсилану. [13]
По прибавлении всего бутилата натрия реакционную массу перемешивают при той же температуре до прекращения отгонки бутанола, затем, не прекращая перемешивания, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 150 мл воды и переносят в делительную воронку с мешалкой. К содержимому воронки при энергичном перемешивании приливают охлажденный до 0 раствор 28 мл 96 % - ной серной кислоты в 350 мл воды, дают отстояться и отделяют эфирный слой. [14]
В качестве катализатора используют бутилат натрия или калийпирролидон. Реакцию проводят в присутствии таких хороших растворителей ацетилена, как N-метилпирролидон, ме-тилаль, диметоксиэтан, диоксан и диметиловый эфир тетраэти-ленгликоля. [15]