Полученная полярограмма
Cтраница 4
Предлагаемая методика проверена на полярографических волнах полученных растворов, которые содержали одновременно ионы свинца и таллия. Полярограм-мы сняты визуально на трехэлектродной ячейке, потенциалы измерены относительно насыщенного каломельного электрода. Из рис. 4, на котором приведены полученные полярограммы, видно, что во всех случаях возникает общая г, ф-кривая, без площадки предельного тока первого деполяризационного процесса. [46]
Переносят раствор в электролизер, добавляют 5 капель раствора столярного клея и пропускают водород в течение 30 мин. Включают полярограф и снимают подпрограмму, начиная от - 0 600 в. На фоне КС1 потенциал полуволны никеля равен - 1 1 б, а кобальта - 1 2 в. По полученной полярограмме раздельно определять никель и кобальт нельзя. [47]
В мерную колбу емкостью 50 мл отмеряют 5 0 мл раствора, содержащего по 1 0 - 10 а моль. Переносят раствор в электролизер, добавляют 5 капель раствора столярного клея и пропускают водород в течение 30 мин. На фоне КС1 потенциал полуволны никеля равен - 1 1 в, а кобальта - 1 2 в. По полученной полярограмме раздельно определять никель и кобальт нельзя. [48]
В мерную колбу емкостью 10 мл помещают навеску мономера ( - 0 05 г) и доводят до метки фоном - 0 05 М раствором N ( C2Hs) 4l в диметилформамиде, содержащем 10 объемн. Из полученных растворов отбирают пробы объемом 0 2; 0 4; 0 8; 1 0; 1 5; 2 мл, помещают их в колбы емкостью по 10 мл и доводят до метки тем же фоном. Полученные растворы помещают в электролизер и снимают поля-рограммы, начиная от-1 2 в ( относительно внутр. На полученных полярограммах определяют высоту волн и строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс значения концентраций мономера в электролизере ( в мг / л), а на оси ординат - соответствующие значения высот волн. [49]
 |
Пол программа катодного восстановления ионов Mf и Mf. [50] |
Участок вг полярограммы соответствует протеканию двух электродных процессов - разряду ионов М [ и М ( см. с. Таким образом, попярограмма имеет ступенчатый характер и состоит из BOTH абв, кгд. В избытке нндирфереитных солей предельный ток имеет диффузионный характер и соответствует высоте волны А. Потенциал, отвечающий значению тока, равному / д 2, называется потенциалом потуволны ( cpi / 2) - Величина 91 / 2 не зависит от концентрации в растворе разряжающихся ионов, а определяется их природой и средой, в которой протекает электродная реакция. При качественном анапизе раствора по экспериментально полученной полярограмме находят потенциалы полуволн и сравнивают их с уже известными значениями tpj / 2 для различных ионов. [51]
В мерную колбу отмеряют 5 0 мл стандартного раствора. Доводят объем раствора до метки раствором КС. Переносят раствор в электролизер, добавляют 5 капель раствора столярного клея и пропускают водород в течение 30 мин. Включают полярограф и снимают полярограмму, начиная от - 0 600 в. На фоне КС1 потенциал полуволны никеля равен - 1 1 в, а кобальта - 1 2 в. По полученной полярограмме раздельно определять никель и кобальт нельзя. [52]
В мерную колбу отмеряют 5 0 мл стандартного раствора. Доводят объем раствора до метки раствором КС1 и тщательно перемешивают. Переносят раствор в электролизер, добавляют 5 капель раствора столярного клея и пропускают водород в течение 30 мин. Включают полярограф и снимают полярограмму, начиная от - 0 600 в. На фоне КС1 потенциал полуволны никеля равен - 1 1 в, а кобальта - 1 2 в. По полученной полярограмме раздельно определять никель и кобальт нельзя. [53]
В колбы емкостью 50 мл с пришлифованными пробками вносят пипеткой по 5 мл 1 % - ного раствора ПВС, вливают из микробюретки различные объемы типового раствора этиленгликоля из расчета 0 0002, 0 0004, 0 0006, 0 0008, 0 0010 г этиленгликоля, добавляют по 5 мл 0 008 М раствора йодной кислоты, колбы закрывают пробками и выдерживают в термостате при 30 С в течение 15 мин. После охлаждения растворов до комнатной температуры приливают по 10 мл буферного раствора и после перемешивания растворы вливают поочередно в электролизер. Кислород из поля-рографируемого раствора вытесняют продувкой азотом или аргоном в течение 20 мин. Снимают полярограммы при наложении напряжения от 0 до - 0 5 в. На полученных полярограммах замеряют высоты волн для йодной кислоты в зависимости от содержания этиленгликоля. [54]
 |
Полярограмма катодного восстановления ионов. [55] |
Допустим, что в растворе имеется два вида катионов Mf и М, способных электролитически восстанавливаться при различных потенциалах. В области низких потенциалов на катоде происходит разряд более электроположительных катионов Mf. Участок вг полярограммы соответствует протеканию двух электродных процессов - разряду ионов Mf и М ( см. с. Таким образом, полярограмма имеет ступенчатый характер и состоит из вочн абв, игд. Потенциал, отвечающий значению тока, равному / д / 2, называется потенциалом полуволны ( Ф1 / 2) - Величина tpi / 2 не зависит от концентрации в растворе разряжающихся ионов, а определяется их природой и средой, в которой протекает электродная реакция. При качественном анализе раствора по экспериментально полученной полярограмме находят потенциалы полуволн и сравнивают их с уже известными значениями tpj 2 для различных ионов. [56]
В пять мерных колб по 50 мл помещают соответственно 0 5 мл, 1 мл, 1 5 мл, 2 млн 2 5 мл стандартного раствора определяемого элемента, 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель раствора желатины и доводят раствор до метки аммиачной буферной смесью. Через 10 мин приступают к снятию полярограмм, начиная с более концентрированного раствора. Подбирают такую чувствительность прибора, чтобы высота волны определяемого элемента была максимальной. Подпрограммы остальных растворов снимают, не меняя чувствительности прибора. Затем приступают к снятию полярограммы раствора. Для этого к испытуемому раствору в колбе на 50 мл прибавляют 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель желатины, раствор доводят фоном до метки и через 10 мин приступают к снятию полярограммы в тех же условиях. Измеряют высоты волн полученных полярограмм и строят градуировочный график зависимости высоты волны от концентрации анализируемого элемента. По графику находят содержание анализируемого элемента. [57]
Страницы: 1 2 3 4