Дифференциальная полярограмма

Cтраница 3

Исследуемый раствор разбавляют фоном в 10 раз, 15 мл полученного раствора переносят в электролизер, и в течение 5 мин продувают азотом. Снимают дифференциальную полярограмму от О до 1 2 в. Добавляют в электролизер 1 мл стандартного раствора ( раствор пентахлорпентадиеновой кислоты концентрации 5 10 - 4 М) перемешивают током азота и снова снимают полярограмму. [31]

Данные о раздельном полярографическом определении сероводородной и элементарной серы в сырых нефтях в литературе отсутствовали. Интересно отметить, что получаются различные дифференциальные полярограммы смеси сероводорода и элементарной серы для фракций и для нефти. Дифференциальная поля-рограмма нефти, полученная в этих условиях, содержит два пика. Первый соответствует сероводороду, второй - элементарной сере. [32]

Как видно из рисунков, характер полярограмм элементарной серы и координаты максимумов не изменяются. В присутствии же меркаптана ( рис. 4) дифференциальная полярограмма элементарной серы имеет размытый характер и сдвинута в сторону более отрицательных напряжений. Следовательно, дисульфидная и сульфидная сера не мешают полярографическому определению элементарной серы дифференциальным методом. Мер-каптановая сера мешает полярографическому восстановлению элементарной серы. [33]

Метод основан на восстановлении ионов свинца на ртутно-капелыюм катоде на фоне 3 / о-ного раствора уксусно-кислого аммония. Определение проводят по калибровочной кривой, получаемой по дифференциальным полярограммам. Определению мешают краски, содержащие свинец. [34]

Интегральная ( А и дифференциальная ( В полярограммы. [35]

На панели прибора находятся регуляторы, позволяющие задавать пределы поляризации микроэлектрода: изменять чувствительность и фиксировать исходное положение пера самописца. Электронные полярографы позволяют вычерчивать не только интегральные, но и дифференциальные полярограммы. [36]

Как видно из рис. 3.3, на фоне раствора N ( CH3) 4OH или N ( CH3) 4l в спирте эти два мономера образуют практически единую полярографическую волну. Раздельное их определение в смеси достигается только при использовании дифференциальных полярограмм: первый максимум на такой полярограмме соответствует метакрилату, второй - 2-ме-тил - 5-винилпиридину. Исследование этих пиков показало, что имеет место линейная зависимость между концентрацией каждого из мономеров и высотой соответствующего пика в чистых растворах, а для смеси измерение высоты второго пика вызывает затруднение. [37]

Навеску около 0 5 г реакционной смеси, взвешенную с точностью до 0 0002 г, растворяют фоном в мерной колбе емкостью 25 мл. Второе разведение делают также фоном сразу в электролизере. Раствор в электролизере продувают 10 мин азотом и снимают дифференциальную полярограмму в области потенциалов 0 - 0 4 в при скорости поляризации 400 мв / мин. Концентрацию промежуточной соли в реакционной массе определяют по калибровочному графику. Гексамети-ленимин и сероокись углерода определению не мешают. [38]

В первую колбу наливают 0 5, во вторую - 1 25 и в третью - 2 5 мл стандартного раствора четыреххлористого углерода. Затем во все три колбы доливают объем раствора фона до метки. Полученные растворы переливают поочередно в электролизер, на дне которого находится ртуть, служащая анодом, и снимают дифференциальные полярограммы. Измеряют высоты пиков и строят калибровочный график, откладывая на оси ординат высоты пиков ( в произвольных единицах), а на оси абсцисс - количество миллиграммов СС14 во взятых количествах стандартного раствора. В приведенном примере первый раствор содержит 2 5, второй - 6 25 и третий - 12 5 мг четыреххлористого углерода. [39]

Дифференциальный метод полярографирования обладает большей разрешающей способностью по сравнению с обычной полярографией. Он дает возможность различать волны, которые при обычной полярографии сливаются вместе. Как видно, при такой разнице потенциалов полуволн на нормальной ( интегральной) полярограмме волны сливаются, в то время как на дифференциальной полярограмме четко различаются пики свинца и таллия. [40]

Схема лампового вольтметра. [41]

Измерительный прибор, показывающий величину переменного полярографического дифференциального тока, имеет чувствительность 50 - 100 мка на всю шкалу. В приборе экранированы цепи питания полярографической ячейки и цепи сеток ламп; корпус прибора заземлен. Применив устройство для автоматического подъема напряжения на ячейке и включив вместо вольтметра самопишущий прибор с большой скоростью продвижения ленты ( 10 - 15 см / мин), можно легко обеспечить запись дифференциальных полярограмм. [42]

Вследствие разбавления и охлаждения проб реакционной смеси процесс сополимеризации прекращается. Повторным взвешиванием бюксов определяют массу пробы. Полученный исследуемый раствор помещают в электролитическую ячейку, продувают для освобождения от растворенного кислорода электролитическим водородом в течение 10 мин и полярографируют. В, а дифференциальную полярограмму акриламида записывают с начального потенциала Е0 - 1 0 В при соответствующих чув-ствительностях полярографа. [43]

Уголь, отмытый в воде в течение двух суток, адсорбировал НС1 ( 0 7 мг-экв / г при с 0 05 г-экв / л) и практически не адсорбировал NaOH. Поверхность сажи ( в отличие от ОУ) кислая. Полярографическим фоном служил 0 1 N водный раствор NaCl. Дифференциальные полярограммы фона и суспензий угля и сажи в этом растворе ( см. рисунок) сняты на капельном ртутном катоде при скорости поляризации 8 30 мв / сек. Полярограммы суспензий и фона сняты также после удаления кислорода из системы продувкой аргоном. Это позволило идентифицировать волны растворенного и физически адсорбированного кислорода. [44]

Пробу почвы высушивают до воздушно-сухого состояния, растирают в ступке, просеивают через алюминиевое или капроновое сито с размером ячеек 1 - 2 мм. Методом квартования отбирают среднюю пробу 0 2 - 0 3 кг. Затем вновь измельчают в ступке, просеивают через сито с размером ячеек 0 25 мм. Отбирают 10 - 20 г почвы и растирают в ступке до состояния пудры. Затем тигель с пробой нагревают на песочной бане до удаления паров SOs и прокаливают в муфельной печи 1 ч при 450 - 500 С. Пробу охлаждают в эксикаторе, растворяют в 2 - 3 приема в 10 мл 20 % - ной хлороводородной кислоты при нагревании и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем фильтрата доводят до метки 20 % - ной хлороводородной кислотой и тщательно перемешивают. Помещают в ячейку для по-лярографирования 5 мл фильтрата, пропускают инертный газ 10 - 15 мин и оставляют раствор на 3 мин. Затем снимают дифференциальную полярограмму в следующем режиме: начальное напряжение 0 4 В; амплитуда развертки 0 9; диапазон тока 0 2 - 0 5 мкА; скорость наложения потенциала 0 5 - 1 0, задержка 3 5 - 4 0 с. Содержание свинца в пробе находят по градуировочному графику. [45]

Страницы: 1 2 3 4