Амальгамная полярография
Cтраница 2
Сущность амальгамной полярографии сводится к следующему. Ртутно-капельный поляризующий электрод является анодом, причем вместо ртути используется жидкая амальгама, содержащая в своем составе определяемый металл. В качестве неполяризующегося катода употребляется обычно насыщенный каломельный электрод. Полярографические t - ф-кривые в этом случае характеризуют переход атомов металла, растворенных в ртути, в раствор в виде ионов. В этом случае ток достигает своего предельного значения id в результате замедленности диффузии атомов металла в амальгаме из глубины ее к поверхности раздела амальгама-раствор. [16]
Применение амальгамной полярографии в сочетании с классической позволяет уточнить характер протекающего электродного процесса. [17]
Методом амальгамной полярографии с накоплением могут быть определены металлы, образующие со ртутью амальгамы ( Си, Bi, Pb, Sn, Sb, Tl Cd, In, Zn, Mn), а также Fe, Ni, Co, Ge, Ga при их концентрации 10 - 7 - 1CTS M. Такая высокая чувствительность достигается вследствие 100 - 1000-кратного концентрирования металлов в ртути. Возможно также определение анионов ( СГ, Вг -, S2 - и др.), образующих с ртутью нерастворимые соли. [18]
Методом амальгамной полярографии с накоплением можно определить несколько металлов в одном растворе, если применять, как и в классической полярографии, комплексообразующие вещества, способные селективно сдвигать потенциалы анодного растворения определяемых металлов. [19]
Метод амальгамной полярографии с накоплением основан на концентрировании примесей свинца и меди в стационарной ртутной капле на фоне 1 М НзРСи, с последующим получением кривой анодного растворения на фоне щелочного раствора. [20]
В амальгамной полярографии метод основан на концентрировании анализируемого иона на поверхности стационарной ртутной капли при электролизе раствора. После электролиза проводят анодное растворение металлов из амальгамы при непрерывно изменяющемся напряжении. [21]
Сущность метода амальгамной полярографии на неподвижном ртутном электроде состоит в том, что определяемое вещество в концентрации от 1 10 - 5 до 1 10 - 9 М некоторое время подвергается электролизу на электроде, представляющем собой неподвижную ртутную каплю при контролируемом потенциале в перемешиваемом растворе. При этом происходит концентрирование определяемого элемента на поверхности ртутной капли в виде амальгамы. Если затем на электрод медленно подавать напряжение до более положительного потенциала, происходит анодное растворение амальгамы. Образующийся анодный ток регистрируется полярографом и имеет форму характерного зубца, глубина которого пропорциональна концентрации определяемого иона в растворе. [22]
 |
Анодная полярограм-ма раствора, содержащего несколько катионов. [23] |
В методе амальгамной полярографии большое внимание следует уделять очистке реактивов и воды. Очистить от тяжелых металлов многие легколетучие вещества - воду, кислоты и другие можно перегонкой в кварцевом аппарате. [24]
Большим достоинством амальгамной полярографии является возможность одновременно получать анодную и катодную волны и, отсюда, изучать процесс разряда-ионизации. [25]
Успешно также развивается амальгамная полярография с накоплением. Этот метод основан на накоплении определяемого вещества на стационарной ртутной капле при катодной поляризации. Затем выделенный элемент анодно растворяют. [26]
Обратимость доказана методом амальгамной полярографии. [28]
В основе метода амальгамной полярографии с накоплением на ртутной капле лежит получение полярограмм при анодном растворении металла из амальгамы, полученной электролизом. Электрическое осаждение вещества на ртутную каплю производится в течение строго определенного времени при постоянном потенциале. Затем ртутный катод подвергается анодной поляризации, при непрерывно меняющемся потенциале от потенциала электролиза до 0 в. Полученные на полярограмме кривые имеют форму пиков. Однако в случае получения амальгамы электролизом, металл осаждается в поверхностном слое ртутной капли и диффузия его в глубь капли происходит постепенно. [29]
Индий определяют методом амальгамной полярографии с накоплением. При содержании индия в образцах 10 - 69 о условия анализа следующие: поверхность электрода 3 - 10 - 2см2, потенциал накопления-1 5 в ( отн. Время накопления 10 мин, чувствительность прибора 1 10 - 8 а / мм, объем исследуемого раствора 4 мл. [30]
Страницы: 1 2 3 4 5