Амальгамная полярография

Cтраница 4

Кривая анодного растворения цинка.| Кривые анодного растворения меди. [46]

В нашей лаборатории разработаны методы амальгамной полярографии с накоплением для определения Си, РЬ и Zn в едких щелочах и легко испаряемых кислотах ( НС1, HBr, HF, HNO8, CH3COOH и др.) высокой чистоты [10]; Си, Pb, Cd и Zn в индии и его солях [11]; Си в индии ( без отделения) при содержании ее до 1 10 - 7 % [12], Pb, Cd и Zn в фосфоре при содержании примесей Ы0 - 5 - Ы0 - в % и др. Во всех предложенных методиках предусмотрена возможность использования минимального количества реагентов с целью уменьшения поправки на холостой опыт. [47]

Повышение точности и надежности метода амальгамной полярографии с накоплением можно достигнуть, применив разностную схему. В классической катодной полярографии разностный метод применяется давно, но при этом возникают большие неудобства из-за необходимости иметь два электролизера, в которых при электролизе были бы совершенно одинаковые условия ( за исключением присутствия в одном из них определяемого вещества), что практически осуществить очень трудно. [48]

Схема установки для разностной амальгамной полярографии в одном электролизере. [49]

В связи с разработкой метода амальгамной полярографии с накоплением как метода серийных анализов материалов высокой чистоты в заводских условиях возникла необходимость в создании новой аппаратуры для амальгамной полярографии с накоплением. Эта аппаратура должна быть простой и удобной при выполнении серийных анализов. [50]

Кривые растворения свинца и меди в. [51]

Для дальнейшего повышения чувствительности метода амальгамной полярографии с накоплением нами была исследована возможность анодного растворения металлов из амальгамы в присутствии вещества, электрохимическая реакция которого катализируется ионами этих металлов. Подобное каталитическое действие нами было обнаружено при растворении амальгамы свинца и меди в нейтральных растворах хлорида или нитрата калия, содержащих небольшие количества кислорода или перекиси водорода. [52]

Следует также учесть в методе амальгамной полярографии способность некоторых металлов к образованию в ртути интерметаллических соединений, которые не растворяются при анодном цикле или растворяются при других значениях потенциала, чем каждый из металлов в отдельности. [53]

Кривая анодного растворения цинка, кадмия и свинца, полученная для образца фосфора высокой чистоты, содержащего 2 6 - 10 - 5 % Zn, 4 - Ю-5 % Cd и4 - 1 ( Г60 / оРЬ Продолжительность накопления 10 мин. при температуре 25 С. Для получения более четкого пика РЬ сделана остановка потенциометричсского барабана при потенциале - 0 53 в.| Кривые анодного растворения. [54]

В нашей лаборатории разработаны методы амальгамной полярографии с накоплением для определения Си, РЬ и Zn в едких щелочах и легко испаряемых кислотах ( НС1, НВг, HF, HNO3, CH3COOH и др.) высокой чистоты [10]; Си, Pb, Cd и Zn в индии и его солях [11]; Си в индии ( без отделения) при содержании ее до 1 1СГ7 % [12], Pb, Cd и Zn в фосфоре при содержании примесей 1 - Ю 5 - ЫО 6 % и др. Во всех предложенных методиках предусмотрена возможность использования минимального количества реагентов с целью уменьшения поправки на холостой опыт. [55]

Следует отметить, что метод амальгамной полярографии не получил широкого распространения ввиду трудности приготовления амальгамы и сложности аппаратуры. [56]

Было показано8, что чувствительность метода амальгамной полярографии с накоплением может быть повышена с эффектом увеличения поверхности ртутной амальгамы аммония при потенциалах около - 2 8 в и при повышенной температуре раствора. [57]

Одним из таких методов является метод амальгамной полярографии. [58]

Значительным резервом для повышения чувствительности метода амальгамной полярографии с накоплением является температура измеряемых растворов, а также продолжительность электролиза для накопления. Например, нам удалось повысить чувствительность определения меди в индии до Ы0 - % при навеске индия в 0 5 г ( без отделения индия), производя предэлектролиз и анодное растворение металлов при 50 С и увеличив продолжительность накопления до 30 мин. [59]

Как известно, в основе метода амальгамной полярографии с накоплением лежит электролитическое концентрирование металла из весьма разбавленных растворов в небольшом ( - 2 мм3) объеме стационарной ртутной капли или. Концентрация металла в образующейся при этом амальгаме повышается в сотни и тысячи раз по сравнению с концентрацией ионов этого металла в растворе. [60]

Страницы: 1 2 3 4 5