Бутиллитий

Cтраница 1

Бутиллитий был широко использован для реакций с 1 2-фтор-бромбензолом 9а - 94 и 1 2 - хлорбромбензолом90 91 - 95 96; здесь в первую очередь под действием лития отщепляется бром, как более электроположительный галоген. [1]

Бутиллитий получают из 1 35 г металлического лития и 11 6 г бромистого бутила в эфире при - 30 С. Методом двойного титрования определяют, что при этом образуется 68 ммолей бутиллития. С эфир отгоняют в вакууме при комнатной температуре, остаток растворяют в тетрагидрофуране, и этот раствор, содержащий 34 ммоля дибутилкадмия и 152 ммоля бромистого лития, вводят в реакцию с хлорангидридом этилового эфира щавелевой кислоты. После обработки получают 68 % этилового эфира а-кетокапроновой кислоты. [2]

Бутиллитий инициирует полимеризацию винилхлорида. Полимеры более кристалличны, чем радикальный поливинилхлорид. [3]

Бутиллитий получают из хлористого mpem - бутила с выходом 75 %, используя суспензию лития и эффективное перемешивание ( мешалка Хершберга) при - 35 С в среде эфира под азотом. Далее прибавляют при температуре от - 60 до - 70 С эквивалентное количество гексаметилацетона в виде эфирного раствора. Прибавление занимает 2 часа, далее перемешивают еще 1 час при охлаждении. Затем в реакционную смесь, свободную от кусочков лития, приливают 500 мл воды, снимают охлаждение и дают температуре дойти до комнатной. [4]

Бутиллитий и фениллитий взаимодействуют с триметиленсульфидом ( тиациклобу-таном) крайне энергично. После гидролиза продуктов реакции с к-бутиллитием получают 33 % н-бутил-к-пропилсульфида и 11 % бутантиола. [5]

Бутиллитий и фениллитий реагируют с дифенилацетиленом очень медленно, однако комплексы состава 1: 1 каждого из этих литийорганических соединений с ТМЭДА легко взаимодействуют с дифенилацетиленом-при комнатной температуре. [6]

Результаты определения органических дисульфидов. [7]

Бутиллитий позволяет поддерживать щелочность реакционного раствора; это предотвращает погрешность определения в результате исчпарения низкокипящих компонентов при подкислении раствора. [8]

Бутиллитий ( - 1 5 М в гексане, 0 10 моль) разбавляют ТГФ и охлаждают до - 95 С. В течение 30 мин температуре дают подняться до - 20 С. [9]

Бутиллитий ( - 2 М в гексане1, 42 моль) вводят в колбу на 100 мл, снабженную специальной пробкой, обратным холодильником и мешалкой и заполненную инертным газом. Раствор снова охлаждают жидким азотом. Смесь греют с обратным холодильником 1 день4, охлаждают и фильтруют. [10]

Бутиллитий ( - 1 6 M в н-гексане, 51 ммоль) охлаждают до - 70 С, добавляют раствор 2-бромо - 3 3 -дитиенила ( 12 2 г, 50 ммоль) в эфире ( 50 мл), и смесь перемешивают при этой температуре еще 30 мин. Затем температуре смеси дают повыситься до - 10 С и суспензию быстро фильтруют. Осадок промывают сухим эфиром, после чего суспендируют в и-пентане ( 150 мл) при - 70 С. Раствор тетранатрийпирофосфата ( 13 3 г, 50 ммоль) в воде ( 200 мл) добавляют к смеси. Когда ее температура достигнет 0 С, смесь несколько минут перемешивают, затем охлаждают до - 20 С и оставляют до следующего утра при этой температуре. Отделяют и сушат органическую фазу, затем при пониженном давлении и низкой температуре отгоняют растворитель. Остающееся твердое вещество желтого цвета - 2-азидо - 3 3 -дитиенил ( 41 %) - хранят при - 20 С. [11]

Бутиллитий получают по: GitmanH. [12]

Результаты определения органических дисульфидов. [13]

Бутиллитий позволяет поддерживать щелочность реакционного раствора; это предотвращает погрешность определения в результате испарения низкокипящих компонентов при подкислении раствора. [14]

Бутиллитий вводят в реактор с помощью шприца. Наружную водяную баню заполняют льдом. В реактор прибавляют / npem - бутилстирол и охлаждение контролируют так, чтобы при экзотермической полимеризации температура реакционной смеси повышалась до 50 С. [15]

Страницы: 1 2 3 4