Cтраница 2
При применении в анализе других индикаторов, коэффициент поправки следует определять с теми же индикаторами, причем, если нужно, определяют н нносят индикаторную поправку. [16]
В конце титрования часть раствора Hg2 ( NO3) 2 ( несколько капель) расходуется на обесцвечивание красного роданидного комплекса железа, поэтому необходимо определить индикаторную поправку, которую затем вычитают из отсчетов титрования анализируемых проб. [17]
Так как при титровании в присутствии нитропруссида натрия наблюдается несколько больший расход раствора Hg ( NO3) 2, то в результат титрования необходимо вносить индикаторную поправку. Для этого по объему затраченного на титрование раствора Hg ( NO3) 2 и его нормальности рассчитывают приблизительно концентрацию HgCl2 в растворе в конце титрования. Затем приготовляют равный ему объем раствора HgCl2 найденной концентрации л добавляют такое же количество капель индикатора, как и при титровании. К приготовленному раствору прибавляют по каплям титрованный раствор Hg ( NO3) 2 до появления белой мути. Затраченный при этом объем Hg ( NO3) 2 и является индикаторной поправкой. Эта поправка в дальнейшем вычитается из объема раствора Hg ( NO3) 2, пошедшего на титрование хлорида. [18]
При определении п - 10 - 2 - п - 10-а % V необходимо предварительно окислять серную и фосфорную кислоты, применяемые для анализа, а также вносить индикаторную поправку на ванадат, пошедший на окисление фенилантраниловой кислоты до дифенилбензидиндикарбоновой. [19]
Поскольку дифениламинсульфоно-вая кислота сначала окисляется до дифенилбензидинсульфоновой кислоты, а потом лишь переходит в фиолетовое соединение, следует ожидать, что, применяя непосредственно дифенилбензидинсульфоновую кислоту, мы получим меньшую индикаторную поправку. Сервер и Фишер2 сульфированием дифенилбензидина получили полисульфоновые кислоты, содержащие до 10 кислотных групп. Применяется 0 1 % - ный водный раствор натриевой соли этого соединения. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. [20]
Индикатор имеется в продаже обычно в виде его бариевой соли, которая достаточно хорошо растворима в воде и разбавленных кислотах. Индикаторные поправки и другие важные в аналитическом отношении свойства этого индикатора будут приведены в III томе. [21]
Перед концом титрования конус с раствором нагревают, погружая его в горячую воду. Параллельно определяют индикаторную поправку; для этого в такой же конус помещают такое же количество раствора фенолфталеина и воду в объеме, равном - объему оттитрованной пробы, нагревают и добавляют раствор едкого натра до порозовения. Объем пошедшего на это раствора едкого натра вычитают из объема раствора, израсходованного на титрование пробы. [22]
Определение последней сводится к определению объема титрованного раствора, расходуемого только на изменение или появление окраски индикатора при данном титровании. Ниже рассматриваются определения индикаторной поправки для нескольких характерных случаев. Например, на титрование 20 мкл раствора щавелевой кислоты, подкисленных 5 мкл серной кислоты, было израсходовано 14 6 мкл раствора перманганата калия; оттитрованный раствор имел бледно-розовую окраску. [23]
Момент окончания титрования вполне отчетлив. При расчете вычитают индикаторную поправку. [24]
В качестве индикатора применяют 2 % - ный зтанольный раствор дифенилкарбазона или насыщенный этанольный раствор ди-фенилкарбазида, для этой цели можно применять также 10 % - ный водный раствор нитропруссида натрия. При титровании с нитропруссидом определяют индикаторную поправку. [25]
К 5 - 10 мг восстановленного раствора прибавляют 10 мл 4N раствора серной кислоты, 2 капли 0 1 % - ного раствора индикатора, 2 5 - 3 мл 85 % - ной фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема 60 мл и титруют 0ОШ раствором сульфата церия ( IV) до перехода бирюзово-голубой окраски индикатора в ярко-розовую и затем до полного обесцвечивания. Для достижения большей точности рекомендуется вводить индикаторную поправку, определяемую в холостом титровании. [26]
К 5 - 10 мг восстановленного раствора прибавляют 10 мл 4N раствора серной кислоты, 2 капли 0 1 % - ного раствора индикатора, 2 5 - 3 мл 85 % - ной фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема 60 мл и титруют 0 01jV раствором сульфата церия ( IV) до перехода бирюзово-голубой окраски индикатора в ярко-розовую и затем до полного обесцвечивания. Для достижения большей точности рекомендуется вводить индикаторную поправку, определяемую в холостом титровании. [27]
Для определения индикаторной поправки берут 50 мл воды в такую же колбу, добавляют 1 мл 0 05 N раствора роданида аммония и 3 мл насыщенного раствора Fe ( NO3) 3 и титруют до обесцвечивания. Расход раствора Hg2 ( NO3) 2 дает индикаторную поправку, которую вычитают из отсчетов по бюретке при титровании проб. Индикаторную поправку находят как среднее из трех отдельных титрований. [28]
Этот способ имеет то преимущество, что индикаторная поправка в этом случае зависит только от объема раствора и характера кислоты. Но если титровать в присутствии большого количества нейтральной соли, то на величину индикаторной поправки влияет только конечный объем раствора. Это объясняется тем, что образующееся малое количество продукта нейтрализации ( соль) не может значительно изменить влияния большого количества постоянно присутствующей нейтральной соли. Значит, уходит меньше титрованного раствора и в этом случае поправку на индикатор необходимо прибавлять к объему раствора щелочи, израсходованному на титрование. [29]
Одновременно проводят глухой опыт с теми же количествами спирта и индикатора и с чистой водой, взятой в объеме, равном объему первого раствора в конце титрования. Титрование в глухом опыте ведут до того же цвета индикатора, какой получился в основном титровании, и полученный результат, являющийся индикаторной поправкой, вычитают из результата первого титрования. [30]