Холостая поправка
Cтраница 1
Холостая поправка, составляющая 5 % от количества экстрагированного газа, незначительно влияет на точность метода. [1]
 |
Вакуумная индукционная печь. [2] |
Для получения низкой холостой поправки необходимо предусмотреть хорошее охлаждение печи. Наилучшие результаты получаются при охлаждении кварцевой части проточной водой. Наиболее существенными деталями печи являются защитные экраны и загрузочные устройства. [3]
Таким образом, уровень холостой поправки в эксперименте, ограничивающий достижение более высокой чувствительности для ряда примесей, содержащихся в золоте, определяется в основном долей ионов противоэлектрода в общем ионном токе при анализе жидкостей. [4]
Рассматривая сущность применяемых методов, можно сделать предположение, что из-за наличия холостой поправки повысить в должной мере чувствительность методов вакуум-плавления, спектральных, изотопного разбавления и разнообразных химических не представляется возможным. Поэтому исследования в области повышения чувствительности должны идти по пути развития методов радиоактивационного анализа, что связано с использованием синхротрона большой мощности. [5]
 |
Схема установки для определения Еодорода в алюминиевых сплавах методом вакуум-нагрева. [6] |
Конструкция трубки позволяет удалять образец после анализа в холодную зону, что снижает холостую поправку. Экстрагированный из образца газ перекачивают стеклянным диффузионным насосом н аналитическую систему, где измеряется его давление. Экстракция газа из образца ( ft8 мм, / 20 мм) продолжается 1 5 - 2 ч и считается законченной, когда результаты трех последующих замеров давления через каждые 10 мин совпадают или увеличиваются иа долю холостой поправки. [7]
При пересборке прибора воздух попадает только в реакционную трубку, минуя аналитическую систему, что сокращает время откачки и уменьшает холостую поправку. [8]
Турозцева и др. [5] предложили несколько измененную установку с достаточной чувствительностью определения водорода ( 1 - 10 - 4 %) и малой холостой поправкой ( до 1 мл за 15 мин. [9]
При определении газов в легкоплавких металлах вместо печи с индукционным нагревом может использоваться печь сопротивления. Низкая холостая поправка в этом случае обеспечивается применением молибденового тигля или графитового тигля малых размеров; ток к тиглю подводится через охлаждаемые электроды. Питание печи осуществляется через понижающий трансформатор, в первичную обмотку которого включен вариатор напряжения. [10]
В аппаратах для анализа газов в металлах в настоящее время применяются индукционные печи и печи сопротивления с графитовыми нагревателями. В печах сопротивления обычно имеется большое количество графитовых деталей, что приводит к значительному газоотделению при нагреве, и холостая поправка при 1650 достигает - 0 1 мл за 15 мин. Между тем современные конструкции индукционных печей позволяют получать холостые поправки до 0 01 мл за 15 мин. Однако учитывая тот факт, что печи сопротивления не требуют дорогостоящего оборудования и позволяют применять тигли больших размеров, чем в печах с индукционным нагревом, в ряде случаев они могут быть использованы для определения газов в металлах методом вакуум-плавления. [11]
 |
Результаты анализа эпитаксиальноп кремниевой пленки. [12] |
Как видно из таблицы, малый вклад ионов рения в полный ионный ток приводит к тому, что большинство содержавшихся в нем примесей ( Al, Si, Cl, Cu. Zn n In) оказываются за пределами обнаружения при анализе кремния. Холостая поправка в основном определяется примесями Na, Mg, К, Са ( концентрация которых в исследуемых пробах обычно гораздо выше), а также W, Мо, Та и Nb, как правило, не содержащимися в полупроводниковых веществах. [13]
Если же мощность генератора недостаточна, рекомендуется применять кварцевые защитные экраны и между стенками тигля и экрана засыпать мелкий графитовый порошок. Применение порошка позволяет повысить температуру нагрева тигля на несколько сот грудусов. Кварцевые экраны в этом случае позволяют получить меньшую холостую поправку, чем при графитовых экранах. [14]
АН СССР сконструирован и изготовлен аппарат, который позволяет определять газообразные примеси в металлах методом вакуум-плавления в различных его вариантах. Благодаря малому газоотделению прибора при холостом ходе ( холостая поправка равна 0 01 мл за 15 мин. Чувствительность определения составляет для кислорода и азота 10 2 - 10 - 3 вес. [15]
Страницы: 1 2