Холостая поправка
Cтраница 2
В аппаратах для анализа газов в металлах в настоящее время применяются индукционные печи и печи сопротивления с графитовыми нагревателями. В печах сопротивления обычно имеется большое количество графитовых деталей, что приводит к значительному газоотделению при нагреве, и холостая поправка при 1650 достигает - 0 1 мл за 15 мин. Между тем современные конструкции индукционных печей позволяют получать холостые поправки до 0 01 мл за 15 мин. Однако учитывая тот факт, что печи сопротивления не требуют дорогостоящего оборудования и позволяют применять тигли больших размеров, чем в печах с индукционным нагревом, в ряде случаев они могут быть использованы для определения газов в металлах методом вакуум-плавления. [16]
Конструкция трубки позволяет удалять образец после анализа в холодную зону, что снижает холостую поправку. Экстрагированный из образца газ перекачивают стеклянным диффузионным насосом н аналитическую систему, где измеряется его давление. Экстракция газа из образца ( ft8 мм, / 20 мм) продолжается 1 5 - 2 ч и считается законченной, когда результаты трех последующих замеров давления через каждые 10 мин совпадают или увеличиваются иа долю холостой поправки. [17]
 |
Схема установки для определения газов методом вакуумплавления. [18] |
По окончании дегазации печи проводят холостой опыт. В этом случае газы собираются в аналитическую часть установки. Для этого кран Kz поворачивают в сторону аналитической части, краны Kt, Ks, Kj, K &, Кэ и К 2 перекрыты. Холостая поправка при рабочей температуре не должна превышать 0 01 мл за 15 мин. После проведения холостого опыта кран / G поворачивают в сторону форва-куумного насоса. [19]
 |
Схема установки для определения газов методом вакуумплавления. [20] |
По окончании дегазации печи проводят холостой опыт. В этом случае газы собираются в аналитическую часть установки. Для этого кран Кч поворачивают в сторону аналитической части, краны Kt, К &, Кт, К &, Кэ и Kit перекрыты. Холостая поправка при рабочей температуре не должна превышать 0 01 мл за 15 мин. После проведения холостого опыта кран Kz поворачивают в сторону форва-куумного насоса. [21]
Образцы загружают в стеклянный отросток, а затем поочередно сбрасывают в реакционную трубку. Трубка присоединена к системе через водоохлаждаемый шлиф и нагревается печью сопротивления. Вначале трубку нагревают в течение 1 ч при 800 - 900 С для удаления адсорбированной влаги. Участки трубки, находящиеся вне печи, прогревают пламенем газовой горелки. Затем температуру снижают до рабочей и определяют холостую поправку в течение 20 мин. Она не должна превышать 5 % от общего количества газа, экстрагированного из образца. [22]
Страницы: 1 2