Тонкоизмельченная порода

Cтраница 1

Тонкоизмельченные породы или руды сплавляют приблизительно с пятикратным количеством карбоната калия. Плав выщелачивают горячей дистиллированной водой, раствор охлаждают и подкисляют азотной кислотой, пользуясь в качестве индикатора метиловым оранжевым. Смесь отстаивают несколько часов, образовавшийся осадок кремневой кислоты обрабатывают аммиаком. Затем смесь кипятят и фильтруют. Фильтр промывают горячей водой. Нельзя оставлять фильтр на ярком свету, так как это приводит к покрытию-поверхности осадка субхлоридом серебра ( Ag2Cl) с выделением свободного хлора. [1]

Пробу ( 1 г) тонкоизмельченной породы помещают в коническую колбу емкостью около 100 мл, прибавляют 10 мл конц. По охлаждении прибавляют 10 мл 20 N H2S04 и 7 мл конц. Если анализируемый материал содержит органические вещества, что узнается по темно-коричневому цвету остатка, то снова добавляют HN03 и НСЮ4 и повторяют выпаривание. К остатку после охлаждения прибавляют 10 мл 20 N H2SOi и выпаривают почти досуха. Сухой остаток обрабатывают 15 мл воды, затем добавляют 20 мл. [2]

Пробу ( 5 г) тонкоизмельченной породы разлагают выпариванием в платиновой чашке с 5 мл конц. Остаток по охлаждении измельчают я с помощью небольшого количества воды переносят в дистилляционную колбу емкостью около 100 мл, прибавляют 0 5 г КВг, 20 мл конц. [3]

Берут точную навеску 1 г тонкоизмельченной породы в платиновый тигель и смешивают ее с 5 г безводной соды и 0 5 г хлората калия. Если анализируемая порода содержит много хромита или магнетита, добавляют также 0 5 г борного стекла. Покрывают тигель платиновой крышкой и переносят его в холодный электрический муфель. Постепенно поднимают температуру до 900 - 950 С и выдерживают эту температуру в течение часа. Обращают внимание на возможность механических потерь смеси в начальной стадии сплавления. Оставляют плав, пока он не затвердеет, на стенках тигля в виде тонкого слоя, окрашенного в зеленый цвет. Если такой окраски нет, то продолжают сплавление с дополнительным количеством хлората калия. [4]

Аккуратно взвешивают около 1 г тонкоизмельченной породы в стакан емкостью 100 мл, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно перемешивают содержимое для смачивания всей навески и выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. [5]

Берут точную навеску ( 1 г) тонкоизмельченной породы в чашку из тефлона, смачивают водой и добавляют последовательно 15 мл концентрированной азотной кислоты, 2мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл концентрированной плавиковой кислоты. Накрывают чашку и оставляют на ночь. На другой день снимают крышку и смесь выпаривают досуха на воздушной бане. Если порода разложилась полностью, добавляют несколько миллилитров воды, 10 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Повторяют эту операцию еще раз. Если разложение после первого выпаривания неполное, приливают 5 мл концентрированной хлорной кислоты ( 60 % по весу) и, в случае присутствия органического вещества, 100 мг пя-тиокиси ванадия. Выпаривают досуха и, если остался органический материал или темные частички минералов, выпаривают с новой порцией хлорной кислоты до полного разложения. [6]

Навеску 0 2 - 0 3 г тонкоизмельченной породы обрабатывают в платиновой тигле при нагревании смесью фтористоводородной ( 5 - 7 мл) и концентрированной серной ( I мл) кислот до растворения навески и удаления большей части серной кислоты. Остаток в тигле сплавляют с 2 г лиросульфатз калия, плав растворяют в 10 - 15 мл 5 % - кой серной кислоты, переводят ( в зависимости от предполагаемого содержания титана) в мерную колбу на 100 - 200 мл и доводят до метки водой. Из полученного раствора отбирают 12 5 мл в мерную колбу на 25 мл, нейтрализуют 10 % - нии раствором аммиака по тропеолиновой 00 бумаге до грязно-розового цвета, раствор доводят водой до метки, отбирают 0 5 - 1 мл этого раатворз и продолжают анализ, как описано выше. [7]

Прибор для определения двуокиси углерода и воды. [8]

Берут навеску 0 5 - 1 5 г тонкоизмельченной породы в предварительно прокаленную лодочку емкостью 2 мл из окиси алюминия, футерованную кусочком никелевой фольги. Если проба содержит много фтора или серы, то ее покрывают слоем свежепрокаленной окиси магния. [9]

В большом платиновом тигле смешивают 0 5 г тонкоизмельченной породы, 3 5 г безводного карбоната натрия и 0 6 г окиси цинка и сплавляют в электрическом муфеле при температуре около 900 С в течение 20 - 25 мин. Оставляют до охлаждения, добавляют 10 мл воды и 3 капли спирта для восстановления манганата, образовавшегося при сплавлении, и нагревают на горячей плите для разрушения плава. Кипятят 1 мин и оставляют до охлаждения. Фильтруют раствор через плотный фильтр, собирая фильтрат в полиэтиленовый стакан емкостью 100 мл. Остаток промывают пять раз декантацией горячей водой порциями по 2 мл и отбрасывают его. [10]

Прибор для восстановления, отгонки и сбора серы при анализе. [11]

Берут точную навеску ( 2г или более) тонкоизмельченной породы в реакционную колбу и добавляют несколько миллиграммов ртути. [12]

Берут точную навеску ( около 1 г) тонкоизмельченной породы в платиновую чашку или тигель и выпаривают досуха с 5 мл концентрированной плавиковой кислоты. Остаток смачивают несколькими миллилитрами воды, осторожно нагревают и разрушают остаток. Смывают остаток водой в стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 мл концентрированной бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Смачивают сухой остаток концентрированной бромистоводородной кислотой, насыщенной бромом, и снова выпаривают досуха. Повторяют выпаривание с бромистоводородной кислотой и бромом, но на этот раз оставляя остаток влажным. [13]

Аккуратно взвешивают 0 25 - 0 5 г тонкоизмельченной породы, помещают в платиновый тигель емкостью-30 мл и добавляют 2 - 3 5 г смеси для сплавления. [14]

Берут точную навеску, 2 г или более, тонкоизмельченной породы в стакан емкостью 150 мл и осторожно добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и 40 мл воды. Закрывают стакан часовым стеклом и переносят на кипящую водяную баню. После окончания выделения пузырьков кипятят 2 мин, но не дольше, и оставляют до охлаждения. Фильтруют жидкость через плотный фильтр и остаток хорошо промывают горячей водой. Помещают фильтрат и промывную жидкость в один и тот же стакан емкостью 400 мл и оставляют для охлаждения до комнатной температуры. [15]

Страницы: 1 2