Cтраница 2
Колбу нагревают, птобм вызвать спокойное кипение. Это прибавление ведут в течение 8 час. После того как прибавление ванилина закопчено, с ссь кипятят еще 30 мин. Жидкость, состоящую цч двух слоев, декантацией отделяют от цинка ( примечание 4) и слпвакл в 4-лпфо-вую делительную поронку. Водный слой отделяют и промывают три раза бензолом порциями по 200 мл и бензольные вьпяжкп присоединяю. Вытяжки промывают дважды 5 % - ным раствором двууглекислого натрия порциями по 200 мл и полученный осадок солеи отфильтровывают. Раствор промывают один раз 200 мл воды. [16]
Трех гор душ колГ5у емкостью 250 мл снабжают геумегнчиои механической мешалкой, обратном хплмдилыщком и кат ыюй воропкон и компенсатором давления. С на масляной бане и начинают г еме: пинание. В каныл ю поронку помещают т е7 - ( 1утилпер - ОКГИЙРНЛОЙТ ( 40 г, G. После полного расходования пероксиэфира псремешиьание и вагрснание продолжают еще п течение 0 5 чг затем реакционную смесь охлаждают, переносят п делительную поронку и промывают разбавленным водным раствором карйоиата натрия. Органический слой отделяют, промывают волой до нейтральности и сушат ( NajSOO - Избыток цикло-гексени отггшяют при пониженном дапленин, а остаток еще раз проверяют методом И К - спектр оскопи и на отсутствие остаточных количеств пороксиэф. [17]
Устяпаалипают на место термометр, подают виду в обратный холодильник, пключают механическую мешалку и обогреп реактора. Число оборотов механической мешалки регулируют таким оГфазоы, чтобы хлорид алктшия не оседал tra дно колбн. После этого прекращают подачу алота и включают подачу хлороподорода. Для этого уравнительную линию соединяют с капельной поринкой 2 ( см. рис. 42), открывают полностью кран 3 и, осторожно приоткрывая кран капельной поронки, по каплям приливают серную кислоту к хлороводородной с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки гязя. [18]
К 92 г толуола добавляют 2 г обезжиренных железных опилок и медленно, по каплям, приливают 50 мл брома. Начинающуюся чороз несколько минут реакцию так регулируют нагрепапием и ш охлаждением, чтобы нт. Бромистый водород пропускают в воду. По окончании реакции смесь перегоняют с водяным паром, сушат полученное масло, разгоняют его и улавливают отдельно фракцию, перегоняющуюся при 1НОЭ, Из этой фракции в охлаждающем смоги выкристал - / ( ииоиываится главная масса д-бромтолуачн; его отсасывают на охлаждаемой поронке и отделяют от маслянистой части на охлаж-i ii Moii ivmmnmii тарелке. [19]
Если проба очень летуча, пробку следует смазать. Колбу закрывают пробкой и встряхивают, чтобы разбить ампулу. Смесь взбалтывают еще 3 - 5 мин, затем содержимое колбы количественно переносят в центрифужную пробирку емкостью 50 мл. Колбу трижды ополаскивают порциями по 3 мл 1 М водного аммиака и промывные воды сливают в центрифужную про - Гмрку. Затем смесь центрифугируют и осторожно декантируют жидкость в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, не допуская попадания в нее осадка. Если все же в жидкость попадают частицы осадка, жидкость переливают в колбу через поронку с пробкой из стеклянной ваты. Осадок в пробирке трижды промывают 1 М водным ам-ммаком порциями приблизительно по 10 мл, каждый раз проводя центрифугиро-памие и декантирование жидкости. Промывные воды присоединяют к фильтрату II колбе, не допуская попадания частиц осадка в колбу. [20]
Если проба очень летуча, пробку следует смазать. Ко бу закрывают пробкой и встряхивают, чтобы разбить ампулу. Смесь взбалтывают еще 3 - 5 мин, затем содержимое колбы количественно переносят в центрифужную пробирку емкостью 50 мл. Колбу трижды ополаскивают порциями по 3 мл 1 М водного аммиака и промывные воды сливают в центрифужную про-бирку. Затем смесь центрифугируют и осторожно декантируют жидкость в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, не допуская попадания в нее осадка. Если все же в жидкость попадают частицы осадка, жидкость переливают в колбу через поронку с пробкой из стеклянной ваты. Осадок в пробирке трижды промывают 1 М водным ам-ммаком порциями приблизительно по 10 мл, каждый раз проводя центрифугиро-п пше и декантирование жидкости. Промывные воды присоединяют к фильтрату it колбе, не допуская попадания частиц осадка в колбу. [21]