Cтраница 2
Пластинки с адсорбентом готовят следующим образом: 12 г порошка целлюлозы ( S & S N 143) тщательно перемешивают с 80 мл воды, и полученную массу наносят на пластинки так, чтобы толщина слоя составляла 0 25 мм. [16]
В качестве сорбента для тонкослойной хроматографии в ряде случаев применяют порошки целлюлозы [53-56], содержащие и не содержащие гипс. [17]
Разделение Сахаров восходящей хроматографией возможно [55] и на слое из порошка целлюлозы с гипсом, приготовленного из хлопковой целлюлозы. Лучшие результаты получены на том же слое при нисходящем хро-матографировании ряда Сахаров с применением способа Маттиаса [87] ( стр. В системе фенол - бутанол - уксусная кислота - вода ( 5: 5: 2: 10) разделены манноза, арабиноза, ликсоза и рибоза. [18]
![]() |
Величины R - х ЮО различных эфнров холестерина по Кауфману. [19] |
Необходимо еще установить, обеспечивают ли лучшее разделение слои из порошков целлюлозы по сравнению с бумагой. [20]
Осторожно добавляют примерно 20 мл элюента 1 и около 3 г порошка целлюлозы таким образом, чтобы целлюлоза образовала защитный покров. Переворачивают колбы и устанавливают систему на верхнюю часть колонки. Собирают фракции примерно по 20 мл. [21]
Хроматографическую колонку подготавливают следующим образом: к 200 мл кислого растворителя добавляют порошок целлюлозы до образования тонкой суспензии. Полученную смесь заливают в колонку, оставляя поверх целлюлозы 1 см растворителя. [22]
Разделяя фрагменты полисахаридов, подвергнутых ферментативному расщеплению на пластинках с целлюлозой ( порошок целлюлозы MN300, производства фирмы Macherey, Nagel und Co. Diiren), Спичан [60] получил очень хорошие результаты. Приготовленные обычным способом пластинки ( 20Х20Х Х0025 см) сушат сначала на воздухе, а затем 10 мин в сушильном шкафу при 105 С, после чего их помещают в эксикатор над хлоридом кальция. Хроматографирование ведут восходящим способом в N-камере, используя систему уксусная кислота - этилацетат - пиридин - - вода ( 1: 7: 5: 3); этот раствор в свежеприготовленном виде помещают в камеру и выдерживают в ней перед хроматографированием в течение часа. [23]
Для приготовления 5 пластинок размером 20 X 20 см используют 15 г порошка целлюлозы и 70 мл дистиллированной воды. Смесь гомогенизируют с помощью электромешалки. [24]
![]() |
Значения R / некоторых ароматических углеводородов.| Значения Rf хинонов при хроматографнровании на пластинках с силикагелем и крахмалом в системе гексан - этилацетат ( 85. 15. [25] |
Для тонкослойной распределительной хроматографии пластинки с закрепленным слоем силикагеля, кизельгура или порошка целлюлозы предварительно слегка увлажняют парами воды и в качестве подвижной фазы используют полярный растворитель, насыщенный водой. В случае необходимости разделения этим способом неполярных веществ рекомендуется применять пластинки с обращенной фазой. Для этой цели пластинку предварительно пропитывают 5 % - ным раствором парафинового или силиконового масла в петро-лейном эфире. [26]
При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент ( например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку ( стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие ( обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент; затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. [27]
![]() |
Пульверизатор для обрызгивания хроматограмм.| Колонки для хроматографии. [28] |
Колонку ( см. рис. 76) наполняют носителем ( кизельгур, силикагель, порошок целлюлозы), содержащим неподвижную фазу, растворяют смесь веществ в подвижной фазе и наносят ее на верхний конец колонки. [29]
Рессель [138] исследовал ряд различных адсорбентов для разделения группы конденсированных фосфатов и избрал порошки целлюлозы 140 и 142 dg ( фирмы Schleicher und Schuell), дважды промытые кислотой. [30]