Cтраница 4
В качестве сорбентов для тонкослойной хроматографии азотсодержащих соединений ( амины, аминокислоты и их производные, белки) используют производные целлюлозы, обладающие ионообменными свойствами, сефадексы, гидроксилапатит, силикагель, порошки целлюлозы. [46]
На порошке целлюлозы мы разделяем природные гликозиды, некоторые углеводы и аминосоединения. Порошок целлюлозы используется также как носитель одной из фаз для распределительной хроматографии различных соединений. [47]
Слои, приготовленные из порошка целлюлозы MN 300 или MN 300 G, просушивали 10 мин при 105 С. Для разделения применяли три смеси: 2 5 % - ный раствор цитрата натрия - 25 % - ный гидроксид аммония ( 4: 1), - пропа-нол-этилацетат-вода ( 6: 1: 3) и rper - бутанол - пропионовая кислота - вода ( 50: 12: 38), причем последняя содержала еще добавку 0 4 % хлорида калия. Сало и Салминен [19] применили этот метод для разделения ряда пищевых красящих веществ, разрешенных к употреблению в Финляндии. Их результаты, а также некоторые величины Rt, полученные при разделении на силикагеле [13], приведены в табл. 21.2. ( Следует напомнить, что в разных странах действуют различные законы об использовании веществ в пищевых продуктах и что эти законы непрерывно меняются, поэтому то, что разрешено сегодня к употреблению в данной стране, может быть не разрешено завтра. [48]
Перед использованием слой сорбента должен быть промыт и уравновешен соответствующими буферными растворами. Активный слой состоит из смеси порошка целлюлозы с ионообменной смолой; содержание последней ( 5 или 10 %) указано последними цифрами в обозначении марок. [49]
В работе [112] описаны результаты разделения большой группы переходных элементов на слое носителя - целлюлозы или силика-геля, пропитанном ТБФ. Для приготовления слоя 15 г порошка целлюлозы ( или 30 г силикагеля) смешивают с 70 мл 5 % - кого раствора ТБФ в СС14 и наносят на пластинки. Пластинки высушивают на воздухе в течение 1 часа и затем работают на них методом вертикальной восходящей хроматографии при 25 С. Подвижными фазами являются растворы НС1 различных концентраций. В табл. 4 в качестве примера приведены полученные значения Rf ионов металлов с использованием N НС1 как подвижной фазы. Предварительное насыщение пластинки элюентом не изменяет результатов. [50]
Метод пептидных карт представляет собой сочетание бумажной и тонкослойной хроматографии с высоковольтным электрофорезом. В качестве носителей используют силикагель или порошок целлюлозы. Вначале проводят хроматографию, для чего пробу наносят в точку вблизи одной стороны бумаги или пластинки, а затем под углом 90 проводят высоковольтный электрофорез. Метод применяют для разделения смеси низкомолекулярных соединений. [51]
Распределительная хроматография основана на различной растворимости компонентов разделяемой смеси в пленке жидкости, нанесенной на поверхность твердого носителя. В распределительной хроматографии в качестве носителей используются диатомиты, силикагели, порошки целлюлозы, крахмал и другие твердые тела с достаточно развитой поверхностью, чтобы поверхность пленки была также большой. В качестве жидких фаз используются различные жидкости, не смывающиеся растворителем-элюентом, который используется для проявления. [52]
Этот анионит выпускают фирмы Serva и Macherey, Nagel. Веймен и Рендерат [399] описали следующую методику приготовления суспензии PEI-целлюлозы из порошка целлюлозы. К 6 мл воды добавляют 3 г 50 % - ного раствора полиэтиленимина ( фирма Badische Aniline und Sodafabrik), нейтрализуют раствор концентрированной соляной кислотой, разбавляют его до 15 мл и подвергают диализу в диализной трубке фирмы Visking ( 10 9 см) в 1 л дистиллированной воды. По истечении 20 ч диализа раствор разбавляют до 150 мл, отбирают 90 мл раствора и диспергируют в нем 15 г порошка целлюлозы. Пластинки с таким адсорбентом сушат, элюируют примеси дистиллированной водой и снова сушат. [53]
Поступающая в продажу ацетилцеллюлоза ацетилирована не полностью. Чтобы получить триацетат целлюлозы, Хессе и Хейгель [400] диспергировали 200 г порошка целлюлозы фирмы Schleicher and Schuell ( марки 123 или 144) в смеси 4 л бензола, 800 мл уксусной кислоты, 6 мл 60 % - ной хлорной кислоты и 800 мл уксусного ангидрида при 35 С в течение трех дней. [54]