Cтраница 2
Кристаллический медный купорос CuSCU - 5H2O нагревают в фарфоровой чашке на песочной бане при постоянном перемешивании. Температура бани не должна быть выше 220 С, так как при перегреве препарат частично разлагается и становится серым. Полученный белый порошок растирают в ступке и хранят в сухой, плотно закрытой склянке. [16]
Кристаллический медный купорос CuSO4 - 5H2O нагревают в фарфоровой чашке на песочной бане при постоянном перемешивании. Температура бани не должна быть выше 220 С, так как при перегреве препарат частично разлагается и становится серым. Полученный белый порошок растирают в ступке и хранят в сухой, плотно закрытой склянке. [17]
Кристаллический сульфат меди CuSO4 - 5H2O нагревают в фарфоровой чашке на песчаной бане при непрерывном перемешивании. Температура бани не должна превышать 220 С. Полученный белый порошок растирают в ступке и хранят в плотно закрытой банке. [18]
После этого колбу закрывают и нагревают в термостате до 50 С. Через 48 ч бледно-желтую вязкую жидкость доиавляют по каплям при постоянном перемешивании к 2 л воды, в результате чего полимер выпадает в осадок в виде мелких хлопьев. Полимер фильтруют, промывают метанолом и высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 С. Полученный белый порошок полиакрилонитрила растворяется в очень ограниченном числе растворителей ( например, в диметилформамиде) и не плавится. Определяют выход полимера и характеристическую вязкость полиакрилонитрила в растворе диме-тилформамида при 20 С. [19]
Растворяют под азотом 2 ммоля пере кристаллизованной из циклогексана пентафенилсурьмы в одном из колен двойной трубки Шленка, снабженной стеклянным пористым фильтром, в 50 мл эфира, перегнанного над калиевым производным бензофенона; прибавляют к раствору 3 ммоля 1N раствора фенил-лития, полученного из дифенилртути и лития. При этом выпадает ат-комплекс в виде белого микрокристаллического осадка. Трубку запаивают в вакууме, жидкость декантируют во второе колено трубки Шленка, осадок многократно промывают теплым отгоняемым эфиром и высушивают в вакууме при 80 С. Полученный белый порошок начинает смокать при 165 С и нерезко плавится при 185 С. Вещество устойчиво в течение нескольких часов на воздухе, но быстро разлагается водой. [20]
Хлороформенный раствор встряхивают в течение 30 - 40 мин с несколькими кусочками хлористого кальция, затем фильтруют. К фильтрату добавляют 20 г PCI n 7 5 г А1С1з, смесь нагревают 2 час на водяиой бане в 0 5 - л кругло-донной колбе с обратным холодильником. Смесь, охлажденную до комнатной тем-пературы, выливают в 500 мл ледяной воды, хлоро-форме-ниый слой отделяют, нейтрализуют насыщенным раствором бикарбоната натрия, Промывают водой, оставляют на ночь с несколькими кусочками хлористого кальция и небольшим количеством активированного угля. Раствор отфильтровывают, фильтрат разбавляют петролейным эфиром или гексаном и оставляют под тягой на свободное испарение. Полученный белый порошок перекристал-лизовывают из 100 мл теплого метанола. [21]
К охлажденному до - 5 С раствору 5 2 г диметилацеталя IX в 30 мл сухого пиридина при перемешивании медленно ( - 30 мин) прибавляют 5 мл дифенилхлорфосфата. Реакционную массу выдерживают - 12 ч при 5 С, после чего избыток реагента разрушают водой. Образовавшийся дифенилфосфат X извлекают бензолом. Бензольный раствор промывают разбавленной соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия и водой, высушивают сульфатом натрия и упаривают. Сиропообразный остаток ( 6 5 г) растворяют в 350 мл абсолютного спирта и гидрируют при 20 С и атмосферном давлении в присутствии 2 г окиси платины. Катализатор отделяют центрифугированием и промывают абсолютным спиртом. Супернатанты смешивают с 275 мл 0 224 М раствора гидроокиси бария и оставляют на 12 ч при - 25 С, чтобы омылить сложноэфирные группы. Смесь перемешивают 15 мин, осадок сульфата бария отделяют центрифугированием, промывают водой, Супернатанты объединяют, упаривают и полученный белый порошок суспендируют в ацетоне. Осадок ( 5 8 г) отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси ацетон - вода ( 5: 1 - 10: 1 по объему), содержащий несколько капель циклогексиламина. [22]