Cтраница 2
Все полученные ранее порции фильтратов сливались вместе и от смеси отгонялся элюент. Он содержал около 50 / 0 загружаемого топлива и около 3 / 0 серы в расчете на загруженную общую серу. [16]
В такой же порции фильтрата определяют расход йода на титрование тиосульфата. [17]
К одной из порций фильтрата прибавляют раствор йодистого калия - раствор окрашивается в цвет свободного йода, исчезающий при нагревании; к другой порции фильтрата прибавляют насыщенный раствор азотнокислого серебра - выпадает небольшой белый осадок, нерастворимый в азотной кислоте. [18]
![]() |
Схема вибрирующего. [19] |
В стаканчик вносят порцию фильтрата, которую подбирают таким образом, чтобы на титрование пошло не N менее 0 5 и не более 5 мл тит-7 3 И 12 ранта. Объем порции состав - ляет при концентрации 500 - 2600 мг / л 1 мл, 50 - 600 мг / л 5 мл, менее 50 мг / л 50 мл. Если анализируют растворы с концентрацией более 2500 мг / л, их необходимо предварительно разбавить водой. [20]
В первых же порциях фильтрата было обнаружено 99 % иридия, в то время как платина в виде оранжевой полосы оставалась в верхней части колонки. Аналогично ири дий отделяли и от двухвалентного палладия. [21]
Из полученных таким образом порций фильтрата другой пипеткой отбирали пробу в 2 мл, в зависимости от содержания радия, которое определялось предварительным опытом, либо прямо переводили в барбатор с раствором разбавленной азотной кислоты, либо пробу предварительно разбавляли раствором хлорида бария до 200 мл, а затем уже брали 2 мл в барбатор. Полученные таким образом результаты сведены в нижеследующую таблицу. При всех этих опытах свежеприготовленный сульфат радия встряхивался с водой в течение 6 суток в термостате; таким образом, со времени осаждения сульфата радия проходило 7 суток. [22]
Собранные тем или иным способом порции фильтрата подвергаются затем количественному анализу обычными химическими или физическими методами. По данным такого анализа строится так называемая выходная кривая, характеризующая распределение веществ в фильтрате. [23]
Не дожидаясь конца фильтрования отбнрают алжквотную порцию фильтрата в коническую колбу с притертой пробкой, подкисляют его разбавленной ( 1: 9) серной кислотой по метилоранжу. Затем добавляет 0 1 н или 0 01 н раствор иода до появление желтого окраивания ххдхосви в колба. Зак-рывают колбу пробкой смоченной йодистым калием перемевиваюг, ставят на 5 минут в темное место, после чего оттитровывавс неизрасходованный на реакцию иод раствором тиосульфата натрия одинаковой с иодом нормальности, применяя в конце титрования раствор крахмала в качестве индикатора. [24]
Приставшие к посуде частички смывают порцией фильтрата и переносят в тот же тигель. [25]
Для определения наличия щелочей берут вторую порцию фильтрата и прибавляют 1 - 2 капли фенолфталеина; при наличии щелочи фильтрат окрасится в розовый цвет. [26]
Ее дожидаясь конца фильтрования отбирают аляквотнув порцию фильтрата в коническую колбу с притертой пробкой, подкисляют его разбавленной ( 1: 9) серной кислотой по метилоранжу. Зак-рнзают колбу пробкой смоченной йодистым калием перемеиивают, ставят на 5 шнут в темное место, после чего оттнтровнвавт неизрасходованный на реакцию вод раствором тиосульфата натрия одинаковой с водом нормальности, применяя в конце титрования раствор крахмала в качестве индикатора. [27]
Для определения восстанавливающих Сахаров берут непосредственно порцию фильтрата и находят сахар по Бертрану. [28]
Промывание прекратите, когда собранная в пробирку порция фильтрата перестанет давать муть сульфата бария при добавлении хлорида бария. [29]
При обнаружении щелочи во 2 - й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют. [30]