Первая порция - элюат
Cтраница 1
Первые порции элюата, содержащего до 0 2 г / л рения и основное количество калия, из-за возможного загрязнения примесями возвращают в адсорбционную систему. Последующие растворы элюата, содержащие в среднем 5 - 7 г / л рения, поступают на упаривание до 80 - 90 г / л рения. После этого горячий раствор фильтруют. При упаривании в металлической аппаратуре молибден восстанавливается и выпадает в осадок, который легко отделяется при фильтрации. [1]
Первую порцию элюата сбрасывают в канализацию, а вторую, содержащую основное количество роданида натрия, возвращают в основное производство. Последние порции элюата собирают в бак и используют для регенерации других фильтров. [2]
В первых порциях элюата, выходящего из колонки, концентрируются ионы-замедлители, затем уже вымываются РЗЭ: в головных фракциях концентрируются тяжелые РЗЭ, в конечных - легкие. [3]
В первых порциях элюата содержится торий ( IV), затем вымывается гафний. [4]
При регенерации смолы крепкими растворами тиомочевины серебро интенсивно переходит в первые порции элюата, но в них частично переходит и золото. При использовании циа-1 нистых растворов для предварительной очистки смолы в них [ переходит серебро. Наиболее целесообразно вымывать серебро слабым раствором тиомочевины с последующим элюированием золота крепкими растворами. [5]
В приведенных условиях хроматографирования фракция высокомолекулярного полиизобутилена, содержащего серу и фосфор, выходит, с первыми порциями элюата и достаточно полно отделяется от парафино-нафтеновых углеводородов масла; ароматические углеводороды и ингибирующие присадки на основе фенола и ароматических аминов вымываются бензолом; алкилфенолы и алкиларил-сульфокислоты вымываются соответственно ацетоном и этанолом. Алкилфеноляты и алкиларилсульфонаты бария и кальция выходят вместе с парафино-нафтеновыми углеводородами. [6]
Фракцию белка, насыщенную сульфатом аммония до 50 %, вновь хроматографируют на колонке в тех же условиях, как описано выше. Первые порции элюата, собранные сразу после выхода свободного объема колонки, содержат фермент. Этот раствор выдерживают в течение 2 5 ч при 0 - 4 С. [7]
Процесс разделения заключается обычно в пропускании радиево-бариевого раствора через колонку при таких условиях, чтобы происходило поглощение радия. В этом случае первые порции элюата будут обогащены барием. Радий с колонки удаляют обработкой минеральной кислотой, элюат разбавляют и повторяют процесс на свежей колонке. Разделение радия, бария и стронция на смоле Дауэкс-50 элюи-рованием раствором цитрата аммония основано на различии констант диссоциации цитратных комплексов этих элементов. В настоящее время указанный метод является одним из лучших методов выделения радия. [8]
Концентрация углеводородов в элюате за время хроматографирова-ния обычно не остается постоянной. При микрохроматографировании минеральных масел первые порции элюата содержат относительно много углеводородов. Поэтому при отборе в первые 3 - 4 микроприемника испарение двух-трех капель элюата дает 0 2 - 0 7 мг углеводородов. Затем концентрация углеводородов в фильтрате постепенно падает, и соответственно количество петролейного эфира, которое необходимо испарить, чтобы набрать 0 5 - 1 0 мг микрофракции, возрастает. При десорбции последних порций метано-нафтеновых углеводородов накапливание 0 2 - 0 3 мг микрофракции занимает более 15 мин. Затем наступает период, когда поступление углеводородов с элюатом практически прекращается на довольно большой промежуток времени - 20 - 50 мин. Это явление перерыва в поступлении углеводородов хорошо заметно и четко фиксируется при регистрации времени смены микроприемников. После некоторого промежутка времени углеводороды опять начинают поступать с элюэнтом, но гораздо медленнее, чем в первый период. После перерыва отбирают еще 2 - 3 микрофракции по 0 2 - 0 4 мг, на этом десорбцию метано-нафтеновых ( и самых первых ароматических) фракций заканчивают. [9]
U ( VI), Th, Ti ( IV), Zr, Hf, Sc, Y, La, Gd, Yb, Al, Mn ( II), Cu, Be, Mg, Ca, Sr, Ba и щелочные металлы элюируют 0 1 М НВг. Эти элементы находятся в первых порциях элюата. Pb, Cd, Hg ( II), Bi, Tl ( IH), Au ( IH), Pt ( IV) и Pd удерживаются смолой. После этого тем же раствором десорбируют Cd и Bi. Другие ионы в данных условиях не сорбируются. При анализе бинарных смесей, содержащих свинец и один из сопутствующих элементов [ Cd, Bi, Tl ( IH), Hg ( II), Pd, Pt ( IV), Au ( III) ], сорбированные из 0 1 М НВг ионы РЬ2 элюируют смесью 0 30 М HNO3 - 0 025 М НВг. Для определения Аи смолу озоляют. [10]
Образующийся при регенерации элюат обычно отбирают в три этапа. В барке № 1 собирают первую порцию элюата с незначительным содержанием меди; в барке № 2 - элюат, содержащий основное количество меди и, наконец, в барке № 3 - элюат с небольшим содержанием меди и значительным количеством свободной серной кислоты. [11]
 |
Кривые элюирования щелочноземельных элементов. [12] |
На рис. III.3 - 2 приведено разделение двухвалентных элементов блока s - элементов на ионообменной смоле дауэкс 50 лактатом аммония. Как видно из рисунка, в первой порции элюата от 0 до 80 мл содержится весь кальций, во второй - от 80 до 120 мл весь стронций, в третьей - от 120 до 400 мл весь барий. Еще большего эффекта разделения можно достигнуть, изменяя состав элюента. [13]
 |
Разделение хлоридов калия и рубидия. [14] |
Из графиков видно, что при пропускании раствора через колонку ноны Na и К, как и в предыдущем случае, поступают в фильтрат, в то время как рубидий поглощается ферроцианидом. Десорбция натрия и калия протекает в первых порциях элюата, что позволяет получить в последующих фракциях раствора соль рубидия без примеси натрия и калия. [15]
Страницы: 1 2 3