Первая порция - элюат
Cтраница 2
При промывании кислотой катионообменников в Н - форме элюат становится кислым после прохождения свободного объема колонки. Если эти ка-тионообменники промывают раствором гидроксида, первая порция элюата представляет собой нейтральную воду. Обратная картина наблюдается для ОН-формы анионообменника. [16]
Проходящий через колонку подвижной растворитель собирают одинаковыми небольшими порциями и определяют в них количество исследуемых веществ. Если подвижный растворитель полярный, то с первыми порциями элюата извлекаются наиболее полярные вещества, затем следуют вещества в порядке снижения их полярности. [17]
Колонку промывают 5 - 10 объемами того же ( подогретого) буфера; в первых порциях элюата из колонки выходит однонитевая ДНК. Затем, не снижая температуры, увеличивают концентрацию элюирующего фосфатного буфера до 0 4 - 0 5 М; при этом с оксиапатита десорбируется двунитевая ДНК. Количество той и другой ДНК можно оценить по площади пиков оптической плотности с учетом гиперхромизма однонитевой ДНК или по радиоактивности. [18]
Гомогенат свежесорванных листьев картофеля ( 25 г в 70 мл 0 5 М раствора ацетата натрия, содержащего 0 004 М хлорид магния) наносят на колонку и выдерживают в течение 30 мин для образования слоя хлоропластов. Затем слой хлоропластов перемешивают с песком так, чтобы скорость элюирования составляла 2 мл / мин. Первые порции элюата, имеющего коричневую окраску, анализируют колориметрически. Далее промывают колонку 250 мл исходного буферного раствора и 150 мл модифицированного буфера, отличающегося от исходного отсутствием полиэтиленгликоля или хлорида натрия. К элюату добавляют полизтиленгликоль и хлорид натрия до нужной концентрации и обе порции фильтруют через вторую колонку, аналогичную первой. При этом вирус вновь сорбируется на целлюлозе. [19]
Если цинк накапливается в электролите, его удаляют сорбцией на анионите АМП ( см. с. Анионный комплекс ZnCl -, сорбированный смолой, затем вытесняют ( элюируют) водой и разбавленной соляной кислотой. Первые порции элюата содержат преимущественно цинк и их можно отбросить, далее в раствор переходит никель и его оборачивают. [20]
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Переносят этот раствор небольшими порциями ( около 10 мл) на ионообменную колонку и собирают элюат. Первую порцию элюата ( 50 мл) отбрасывают, а последующие порции ( приблизительно по 60 мл) собирают в отдельные стаканы емкостью 100 мл. [21]
Исследование выделенного концентрата трициклических ароматических углеводородов методом аналитической тонкослойной хроматографии показывает идентичность подвижности выделенной фракции и модельных антрацена и фенантрена. В то же время значительная вытянутость пятна полученного концентрата предполагает наличие в нем достаточно большого количества соединений, имеющих близкую хроматографическую подвижность и не разделяющихся вследствие этого при тонкослойной хроматографии. Кроме того, в первых порциях элюата зафиксировано незначительное количество соединений, молекулярная масса которых отвечает формуле GnH. По нашему мнению, эти компоненты могут быть представлены алкилзамещенными гомологами 9, 10-дигидроантрацена. Соединения ряда CnEbn - is являются либо алкилфенантренами, либо алкилаптраценами. Поэтому более вероятно наличие в смеси гомологов как тех, так и других структур. [22]
 |
Выделение метионина из производственных сточных вод. [23] |
Учитывая, что растворимость метионина в воде значительно увеличивается с повышением температуры, десорбцию провели при нагревании. Было показано, что уже при 55 - 60 С процесс протекал гладко. Было также замечено, что первые порции элюата имели значение рН, близкое к растворам метионина в изоэлектрической точке. [24]
Вместо оптически активного адсорбента можно взять неактивный адсорбент, поверхность которого обработана оптически активным соединением таким образом, что неактивный адсорбент приобретает избирательность по отношению к одному из энантиомеров. Так, было найдено [ 38а ], что колонка с силикагелем, полученным реакцией силиката натрия с () - камфорсульфо-кислотой, адсорбирует из () - камфорсульфокислоты преимущественно () - энантиомер. Когда раствор () - камфорсульфокислоты пропустили через такую колонку, то первые порции элюата оказались значительно обогащенным и ( -) - формой. [25]
Основное количество серебра извлекается в первых трех пробах элюата и составляет около 69 - - 88 % от поглощенного количества. Установлено, что с повышением концентрации элюирующего раствора увеличивается доля извлеченного серебра в первых порциях элюата. [26]
Разделение изомеров удается осуществить хроматографированием на активированной окиси алюминия. Для 1 г смеси изомеров необходимо 30 г окиси алюминия. Элюируют сначала 1 л пентана, затем 300 мл смеси пентана, содержащего 10 % диэтилового эфира. Первая порция элюата ( 600 - 700 мл) содержит основные количества цмоспирта, следующая фракция ( - 300 мл) промежуточная, а конечная фракция содержит чистый гра с-спирт. [27]
Изомеры разделяют хроматографически на активированном оксиде алюминия. Для разделения 1 г смеси изомеров необходимо 30 г оксида алюминия. Элюпруют сначала 1 л пентана, затем 300 мл смеси пентана с диэтило-вым эфиром, содержащей 10 % эфира. Первая порция элюата ( 600 - 700 мл) содержит основное количество цис-спкрта, затем следует промежуточная фракция ( около 300 мл), конечная фракция содержит чистый транс-спирт. [28]
Для очистки экстракта может быть рекомендована хроматография на колонке, заполненной флорексом. Колонку при помощи деревянной палочки заполняют 10 г активированного флорекса, затем адсорбент смачивают пентаном и в колонку переносят сконцентрированный до 5 мл растительный экстракт. После того как экстракт пройдет в колонку, колбу тщательно промывают 2 - 3 раза пентаном ( порциями в 1 мл) и выливают промытую жидкость в колонку. Первую порцию элюата ( 50 мл) отбрасывают, а последующие 100 мл собирают для анализа, полученный элюат выпаривают до 10 мл на водяной бане при 50 С в конической колбе, к которой присоединена трех-шариковая колонка Снайдера для предотвращения потерь инсектицида в процессе отгонки растворителя. Остаток после выпаривания переносят в микропробирку и следы пентана отгоняют досуха на специальной бане при 40 С в струе сухого воздуха. Затем пробирку вынимают из бани и сразу же охлаждают в стакане с холодной водой до комнатной температуры. Содержимое пробирки разбавляют до 0 5 мл смесью бензол - изопропиловый спирт ( 4: 1) и при помощи микрофильтровальной пипетки раствор переносят в микрокювету. Для этого микрофильтровальную пипетку длинным концом присоединяют к шприцу и набирают раствор, последний проходит через фильтр, находящийся в пипетке. [29]
За время анализа набирается до 100 порций элюата. Иногда объединяют первые порции элюата той или иной кислоты для сокращения числа анализов. Для каждой кислоты вычисляют количество элюата, в котором она была найдена. [30]
Страницы: 1 2 3