Cтраница 1
Последняя порция дитизона не должна изменять свой зеленый цвет или может приобрести фиолетовую окраску от начинающего образовываться дитизоната меди. [1]
Последняя порция дитизона не должна изменять окраски. [2]
После добавления последней порции дитизона и встряхивания в течение 2 мин. [3]
Экстракцию повторяют до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет изменять окраску после взбалтывания в течение 2 - 3 мин. [4]
Экстракцию повторяют до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет изменять своей окраски. [5]
Спускают четыреххлористый углерод и продолжают экстрагирование до тех пор, пока последняя порция дитизона не останется явно зеленой. После этого раствор остатка от выщелачивания содового сплава ( раствор 3) экстрагирует дитизоном, который берут порциями в 2 мл, и соединяют эти экстракты с первыми. [6]
К сернокислому раствору серебра прибавляют отдельными порциями титрованный раствор дитизона до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет зеленой. [7]
Затем раствор переносят в делительную воронку на 500 мл и встряхивают последовательно с отдельными порциями по 10 мл 0 01 % - ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет изменять свою окраску. [8]
К Ю мл испытуемого раствора в делительной воронке прибавляют 5 мл раствора ацетата натрия, доводят аммиаком до рН 4 5 - 5 0 и исчерпывающе экстрагируют раствором дитизона, добавляя его порциями до получения стойкой изумрудно-зеленой окраски раствора после добавления последней порции дитизона и встряхивания в течение 1 мин. При этом последний промывной экстракт не должен иметь желтого оттенка. [9]
Энергично взбалтывают в течение 1 мин раствор с 2 - 3 мл 0 005 % - ного дитизона, переводят экстракт в другую делительную воронку и промывают водную фазу 0 5 - 1 мл четыреххлористого углерода. Экстракцию повторяют до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет изменять окраску после 2 - 3-минутного встряхивания. [10]
Экстрагируют в делительной воронке несколькими миллилитрами 0 01 % - ного раствора дитизона и переводят четыреххлористый углерод в другую делительную воронку. Экстракцию повторяют до тех пор, пока последняя порция дитизона не станет зеленой после встряхивания в течение по крайней мере полминуты. [11]
К анализируемому раствору, содержащему не более 70 мкг свинца, добавляют 5 мл раствора тартрата, нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) до рН - 8 5 и переносят количественно в делительную воронку. Полученную смесь экстрагируют несколькими порциями раствора дитизона ( 1 мл 0 001 % - ного раствора дитизона соответствует 4 0 мкг свинца) до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет окрашиваться в розовый цвет. Объединенные экстракты встряхивают в делительной воронке с двумя порциями свежеприготовленного 0, 5 % - ного раствора цианида калия, полученного путем разбавления водой 10 % - ного раствора. Розовый экстракт промывают водой, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл ( или меньше, в зависимости от количества свинца), доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Прозрачный раствор фотометрируют ( А, 520 нм, зеленый фильтр); в качестве раствора сравнения используют четыреххлори-стый углерод. [12]
К 300 мл раствора солянокислого гидроксиламина по каплям добавляют концентрированный аммиак до щелочной реакции по феноловому красному. Раствор переводят в делительную воронку И встряхивают с несколькими порциями ( по 10 мл) 0 01 % - ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь чисто зеленый цвет, затем промывают встряхиванием с несколькими порциями хлороформа до тех пор, пока последняя порция хлороформа не будет совершенно прозрачной и неокрашенной. [13]
Особенно хорошие результаты получаются, если экстракционное концентрирование проводят, применяя каждый раз небольшие порции свежего раствора дитизона и отделяя каждую порцию экстракта. Вследствие непрерывного смещения равновесной реакции в сторону образования дитизоната этим способом удается практически полностью перевести металл в виде дитизоната в органическую фазу. Последняя порция дитизона ввиду отсутствия иона металла не претерпевает никакого изменения. [14]
Приливают 5 мл 0 01 % - ного раствора дитизона в ССЦ и встряхивают на ротаторе 5 мин. После разделения фаз сливают дитизоновый слой в чистую капельную воронку. Экстракцию повторяют до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет сохранять свою первоначальную зеленую окраску. Сливают дитизоновый слой в чистую капельную воронку, а водную фазу переносят в мерную колбочку емкостью 50 мл. Дитизоновую фазу отбрасывают, а водную фазу сливают в ту же мерную-колбочку и доливают бидистиллиро-ванной водой до метки. [15]