Cтраница 2
К анализируемому раствору с содержанием до 70 мкг свинца приливают 5 мл 20 % - ного тартрата с рН 8 5, нейтрализуют аммиаком до рН 8 5, переносят в делительную воронку. Вливают 1 мл 20 % - ного NH2OH - HC1 с рН 8 5, 5 мл 10 % - ного раствора K. Экстрагируют свинец порциями по 2 мл 0 001 % - ного раствора дитизона в ССЦ до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет окрашиваться в розовый цвет. Экстракты объединяют, встряхивают с двумя порциями свежего 0 5 % - ного раствора KCN, промывают водой. Розовый экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки ССЦ. [16]
Ацетатный буфер очищают в че-тыреххлористом углероде 0 01 % - ным раствором дитизо-на, а избыток последнего, оставшегося в водном растворе, извлекают встряхиванием с четыреххлористым углеродом. Берут 100 мл раствора гидроксиламина солянокислого, прибавляют аммиак до щелочной реакции по феноловому красному и переносят в делительную воронку. Затем вносят порциями по 5 мл 0 01 % - ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет изменять зеленый цвет. Избыток дитизона извлекают четыреххлористым углеродом также до тех пор, пока последняя порция его не будет бесцветной. Калий лимоннокислый, раствор ( 100 г / л), очищенный дитизоном так же, как и раствор гидроксиламина. [17]
Ацетатный буфер очищают в четыреххлористом углероде 0 01 % - ным раствором дитизона, а избыток последнего, оставшегося в водном растворе, извлекают встряхиванием с четыреххлористым углеродом. Берут 100 - 200 мл раствора гидроксиламина солянокислого прибавляют аммиак до щелочной реакции по феноловому красному и переносят в делительную воронку. Затем вносят порциями по 5 - 7 мл 0 01 % - ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет изменять зеленый цвет. Избыток дитизона извлекают четыреххлористым углеродом также до тех пор, пока последняя порция его не будет бесцветной. Калий лимоннокислый, раствор ( 100 г / л), очищенный дитизоном так же, как и раствор гидроксиламина. [18]
К главному раствору ( к фильтрату от нерастворимого осадка после разложения плавиковой кислотой), содержащему 5 мл 10 % - ного цитрата натрия и не меньше 0 2 - 0 25 мл избытка концентрированного аммиака ( эти количества рассчитаны на навеску образца в 0 25 г), приливают 5 мл дитизона. Сильно взбалтывают в течение полуминуты и сливают дитизоновый экстракт. К водному раствору добавляют 2 или 3 мл дитизона, взбалтывают, как указано выше, сливают дитизоновый раствор и продолжают эти операции до тех пор, пока последняя порция дитизона не перестанет окрашиваться в красный цвет после взбалтывания в течение 1 мин. Подобным же образом экстрагируют одним или двумя миллилитрами раствора дитизона аммиачный цитратный раствор карбонатного сплава. [19]
Ацетатный буфер очищают 0 01 % - ным раствором дитизона в четырех - хлористом углероде. Избыток дитизона, оставшегося в водном растворе, извлекают встряхиванием с четырех-хлористым углеродом. Берут 100 - 200 мл раствора гидроксиламина солянокислого, прибавляют аммиак до щелочной реакции по феноловому красному, переносят в делительную воронку, прибавляют порциями по 5 - - 7 мл 0 01 % - ного раствора дитизона в четы-реххлористом углероде и встряхивают до тех пор, пока последняя порция дитизона не изменит свой зеленый цвет. Избыток дитизона извлекают четыреххлористым углеродом. Калий лимоннокислый, раствор ( 100 г / л), очищенный дитизоном так же, как и раствор солянокислого гидроксиламина. Дитизон в четыреххлористом углероде, 0 01 - 0 0005 % - ный раствор. [20]
Экстрагируют висмут ( а также присутствующий свинец и таллий), взбалтывая несколько раз с последовательными порциями по 5 мл дитизона. Цвет дитизоната висмута - оранжевый. Последняя порция дитизона не должна менять своей окраски после взбалтывания в течение 1 мин. Водный раствор взбалтывают затем с 2 - 3 мл хлороформа и присоединяют последний к хлороформенным экстрактам. [21]
Применяют при фотометрическом определении свинца. Раствор очищают от свинца и других элементов встряхиванием с раствором дитизона в четыреххлористом углероде. К 300 мл раствора цитрата аммония добавляют по каплям концентрированный аммиак до щелочной реакции по феноловому красному. Раствор переводят в делительную воронку и встряхивают последовательно с отдельными порциями ( по 10 мл) 0 01 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь чисто зеленый цвет. [22]