Cтраница 2
Повторить титрование еще три раза, но более точно. Для этого последние порции кислоты ( 0 5 - 0 7 мл) следует прибавлять по каплям. Резкое изменение окраски метилового оранжевого от одной капли кислоты является показателем конца реакции. [16]
В нагретую смесь вводят при постоянном перемешивании и обдуве воздухом 2 8 мл концентрированной азотной кислоты порциями по 0 2 мл. После добавления 1 4 - 1 6 мл кислоты температуру повышают с 200 до 340 С, а перед последней порцией кислоты - до 570 С. В этих условиях проба закоксовывается. Затем ее поджигают, а остаток прокаливают в течение 50 - 60 мин при 570 С. Вся процедура озоления длится 95 - 105 мин. Верхний электрод заточен на усеченный конус. [17]
Гексановые вытяжки соединяют, переносят в делительную воронку, прибавляют 50 мл концентрированной серной кислоты, насыщенной безводным сульфатом натрия, и взбалтывают несколько минут, затем сливают слой серной кислоты. Гексановую вытяжку обрабатывают еще несколько раз серной кислотой, насыщенной безводным сульфатом натрия ( порциями по 50 мл) до тех пор, пока последняя порция кислоты не перестанет окрашиваться. После этого гексановую вытяжку переносят в стакан, прибавляют безводный сульфат натрия, смесь перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют. Фильтрат собирают в небольшой стакан и на водяной бане выпаривают гексан до тех пор, пока в стакане не останется немного жидкости. [18]
Гексановые вытяжки соединяют, переносят в делительную воронку, прибавляют 25 мл концентрированной серной кислоты и взбалтывают 5 - 10 мин. После разделения фаз слой серной кислоты сливают, а гексановую вытяжку еще несколько раз обрабатывают концентрированной серной кислотой ( порциями по 25 мл) до тех пор, пока последняя порция кислоты не перестанет окрашиваться. К вытяжке прибавляют безводный сульфат натрия, смесь взбалтывают 5 - 10 мин, затем вытяжку сливают с сульфата натрия и отгоняют к-гексан досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 0 1 - 0 2 мл к-гексана. [19]
В качестве технологических жидкостей при этом используются 3 - 5 % - ные растворы кар-боксиметилцеллюлозы или технических лигносульфонатов, загущенных хлористым натрием ( до 25 %) до вязкости 500 - 700 мПа - с, или высоковязкие нефти. Последующие порции кислоты и пробки увеличиваются в объеме на 20 - 25 % по сравнению с предыдущими. Последнюю порцию кислоты продавливают в глубь пласта водой. [20]
Сорбент, содержащий поглощенные ионы меди, кадмия и цинка, переносят из сборника концентратора в стакан и обрабатывают 3 порциями по 8 - 10 мл горячим раствором соляной кислоты, декантируя на стеклянный или бумажный фильтр. С последней порцией кислоты сорбент переносят на фильтр и промывают двумя порциями воды по 5 мл. Собранные вместе фильтраты переносят в делительную воронку и нейтрализуют раствором аммиака или карбоната натрия до перехода окраски метилового оранжевого из красной в желтую. В присутствии заметных количеств железа ( III) перед нейтрализацией добавляют к раствору 3 - 5 мл раствора тартрата калия-натрия. Затем к нейтрализованному раствору добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 5 мл четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Отстоявшийся слой четыреххлористого углерода, в котором содержатся растворимые в нем карбама-ты меди, цинка и кадмия, сливают в стакан из жаростойкого стекла емкостью 50 мл, обсушив носик делительной воронки фильтровальной бумагой. В стакан добавляют 1 мл концентрированной соляной или азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. При выпаривании следует избегать прокаливания. [21]
Подачу H2SO4 осуществляют так, чтобы процесс протекал в основном при небольшом недостатке ее ( на 5 - 10 %) против стехиометрически необходимого по уравнению ( IX. Лишь в конце варки, когда начинает плавиться СгО3 ( появляются темные маслянистые пятна на поверхности), добавляют осторожно, при непрерывном наблюдении, остальное количество H2SO4 с таким расчетом, чтобы общий расход ее составлял - 105 % от стехиометрического количества. Практически подачу последней порции кислоты определяют по цвету застывшей пробы NaHSCv он должен быть слабо-оранжевым; зеленым оттенок указывает на избыток, а красный - на недостаток кислоты. [22]
В результате раствор вновь приобретает щелочную реакцию благодаря оставшемуся в нем бикарбонат-иону. По охлаждении раствор дотитровывают. Однако при добавлении последних порций кислоты наблюдается значительно большее изменение рН, и поэтому окраска индикатора изменяется более резко. [23]
Сульфирование касторового масла производят следующим образом: берут четыре части касторового масла на одну часть крепкой серной кислоты ( уд. Кислоту постепенно, отдельными порциями и при помешивании вливают в масло. Реакция считается законченной, если после добавления последней порции кислоты выделение газа прекращается. В случае, если выделение газа продолжается, вводят еще некоторое количество кислоты, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 12 час. Сульфированное масло нейтрализуют раствором едкого натра до щелочной реакции и вводят в электролит при непрерывном помешивании. [24]
Этими авторами еще в начале 70 - х годов предложен способ попеременной закачки порций раствора соляной кислоты ( 8 - 10 м3) и высоковязких пробок технологических жидкостей ( 1 м3), который широко применяют в нефтепромысловой практике. В качестве технологических жидкостей при этом используют 3 - 5 % - ные растворы карбоксиметилцеллюлозы или технических лигносульфонатов, загущенных хлористым натрием до 500 - 700 МПа-с, высоковязкие нефти. Последующие порции кислоты и пробки увеличиваются в объеме на 20 - 25 % по сравнению с предыдущим. Последнюю порцию кислоты продавливают в глубь пласта водой. [25]
При большом содержании непредельных углеводородов в продуктах пиролиза легкое масло обрабатывают серной кислотой в количестве 10 % ( но не более 20 %) от массы масла. Указанное количество кислоты разделяют на три порции и обработку масла кислотой производят в три приема. Вначале масло обрабатывают половинным количеством кислоты. Наконец, вводят в воронку последнюю порцию кислоты и производят заключительную обработку масла. Когда непредельные углеводороды будут полностью отделены, масло промывают и нейтрализуют. При промывке и нейтрализации легкого масла в делительную воронку с очищенным продуктом заливают воду в количестве, равном количеству масла. Содержимое воронки взбалтывают в течение 5 мин, после чего дают водному слою отстояться, сливают его из воронки и повторяют операцию еще раз. После этого промывают масло таким же количеством 2 % - ного содового раствора и, наконец, несколько раз водой до нейтральной реакции промывных вод. Воронку с очищенным маслом взвешивают и по разности определяют выход очищенного продукта, а также содержание непредельных углеводородов в первоначальном погоне. [26]
При большом содержании непредельных углеводородов в продуктах пиролиза легкое масло обрабатывают серной кислотой в ко-личестве 10 / 6 ( и до 20 %) от массы масла. Указанное количество кислоты разделяют на три порции и обработку масла кислотой производят в три приема. Вначале масло обрабатывают половинным количеством кислоты. После отстаивания и спуска первой порции гудрона в воронку добавляют вторую порцию кислоты ( одну четверть от общего ее количества) и масло обрабатывают так же, как и раньше. Наконец, вводят в воронку последнюю порцию кислоты и производят заключительную обработку масла. Когда непредельные углеводороды будут полностью отделены, масло промывают и нейтрализуют. При промывке и нейтрализации легкого масла в делительную воронку с очищенным продуктом заливают воду в количестве, равном количеству масла. Содержимое воронки взбалтывают в течение 5 мин, после чего дают водному слою отстояться, сливают его из воронки и повторяют операцию еще раз. После этого промывают масло таким же количеством 2 % - ного содового раствора и, наконец, несколько раз водой до нейтральной реакции промывных вод. Воронку с очищенным маслом взвешивают и по разности определяют выход очищенного продукта, а также содержание непредельных углеводородов в первоначальном погоне. [27]
К порции эфира в 100 - 200 мл в прочной делительной воронке прибавляют осторожно по каплям 10 - 15 мл крепкой серной кислоты и взбалтывают, сначала осторожно, а потом очень сильно и дают разделиться слоям. Если примесей много, кислота буреет. Тогда ее сливают через низ воронки, наливают новую порцию и снова сильно взбалтывают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока новая порция кислоты не будет бесцветной. После этого, слив возможно полно последнюю порцию кислоты, один раз промывают эфир ( все в той же воронке) водой, а затем 10 - 15 мл 15 - 16 % - ного едкого натра и снова много раз водой. [28]
Хлороформ упаривают на кипящей водяной бане и остаток растворяют в 0 5 мл азотной кислоты. Добавляют 1 мл раствора сульфата натрия и упаривают досуха на плитке. Заканчивают озоление, добавляя дополнительно порции по 0 5 мл азотной кислоты и нагревая до 400, как это было проведено при первоначальном озолении. Обычно достаточно всего 3 - 4 мл азотной кислоты. После получения золы белого цвета добавляют последнюю порцию кислоты и проверяют, наступило полное озоление или нет, в зависимости от того, появилась или нет окраска. Выпаривают кислоту на кипящей водяной бане. [29]
Навеску неокисленного материала 1 г. прокаливают в фарфоровом тигле при температуре около 750 С, охлаждают и переносят в стакан емкостью 100 мл. При анализе окисленных руд навески не прокаливают, а сразу помещают в стакан, добавляют 15 мл соляной кислоты ( 1) и слабо кипятят до растворения. Раствор выпаривают, не нагревая его выше 110 С. Сухой остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты ( 2), раствор фильтруют и промывают фильтр с нерастворимым остатком той же кислотой 3 - 4 раза. Осадок выбрасывают, а раствор пропускают порциями через колонку с анионитом ЭДЭ-10п со скоростью 2 мл / мин. Спустив последнюю порцию кислоты до указанного уровня, подставляют под колонку мерную колбу емкостью 100 мл и пропускают через анионит воду, пока колба не заполняется элюатом до метки. Раствор в колбе перемешивают, отбирают аликвотные части, соответствующие 5 - 20 мкг цинка, в стаканы емкостью 100 мл и выпаривают досуха, не нагревая сухой остаток выше 110 С. [30]