Cтраница 3
Почву 100 г помещают в круглодонную колбу на 500 мл, прибавляют 100 - 150 мл дистиллированной воды, соединяют колбу с помощью насадки Кляйзена с холодильником Либиха и отгоняют сатурн на электроплитке с водяным паром. Сатурн, из дистиллята трижды экстрагируют гексаном ( 50, 25 и 25 мл), объединенный гексановый экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия, упаривают растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл до небольшого объема, последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, прибавляют в колбу 2 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и вводят в хроматограф 3 - 5 мкл. [31]
Навеску 25 г гомогенизируют в ступке с кварцевым песком или безводным сульфатом натрия, переносят в круглодонную колбу на 500 мл, добавляют 150 - 200 мл дистиллированной воды и отгоняют сатурн с водяным паром на электроплитке. Затем пробу осторожно разбавляют 50 мл дистиллированной воды, нейтрализуют и подщелачивают 7 мл 50 % - ного водного раствора гидроокиси натрия и после охлаждения трижды по 15 мл экстрагируют диэтиловым эфиром. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл гексана и вводят в хроматограф 3 - 5 мкл. [32]
Экстракт сливают через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 500 мл. Повторяют экстракцию 100 мл ацетона еще раз. Почву на фильтре промывают дважды 50 мл ацетона. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток из колбы количественно переносят 10 мл смеси растворителей гексана и ацетона ( 4: 1) а делительную воронку на 250 мл и далее поступают так, как это описано выше. [33]
Экстракт сливают через бумажный фильтр в кругло-донную колбу на 500 мл. Повторяют экстракцию 100 мл ацетона еще раз. Почву на фильтре промывают дважды 50 мл ацетона. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл смеси гексана и ацетона ( 4: 1) и далее поступают так, как это описано при определении в воде. [34]
Соединенные экстракты высушивают, всыпая в них около 1 г прокаленного сульфата натрия и, присоединив колбу к холодильнику, отгоняют растворитель до тех пор, пока в колбе не останется лишь несколько миллилитров жидкости. Остаток переливают в колонку с сорбентом, под которую подставляют маленькую сухую колбу. Пропускают через колонку небольшими порциями чистый растворитель ( всего 40 45 мл), обмывая им предварительно стенки колбы, где был экстракт, и собирая элюат в подставленную под колонку колбу. Уровень жидкости в колонке до прибавления последней порции растворителя не должен опускаться ниже верхней границы слоя сорбента. [35]
Объединенный водный раствор промывают двумя порциями петролейного эфира ( или гексана) по 50 мл, отбрасывают этот эфир ( гексан), а водный раствор подкисляют соляной кислотой до рН 3 и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром по 50 мл. Объединенный эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия ( 5 - 10 г) в течение 15 - 30 мин при периодическом встряхивании и удаляют растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл, причем последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток в колбе метилируют, используя диметилсульфат или диазометан. [36]
Затем, открыв, нижний кран колонки, дают стечь гексану до уровня слоя окиси алюминия в. На верх слоя колонки осторожно с помощью пипетки на 5 мл количественно наносят упаренный гексановый экстракт, открывают нижний кран и, дают медленно впитаться экстракту в слой окиси алюминия. Затем промывают колонку со скоростью 3 мл / мин 30 мл смеси гексана и диэтилового эфира ( 19: 1) и элюируют сатурн 100 мл смеси гексана и диэтилового эфира ( 5: 1) со скоростью 2 мл / мин. Первые 40 мл элюата отбрасывают, 60 мл собирают и удаляют растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл до небольшого объема. Последние порции растворителя удаляют с помощью тока сухого воздуха, приливают 2 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и хроматографируют 3 - 5 мкл. [37]
Далее проводят очистку экстрактов из проб молока и молочных продуктов от молочного жира, подготовленных по второму способу. После впитывания экстракта в сорбент пестицид элюируют 110 мл смеси бензола с гексаном ( 3: 8) порциями по 25 - 30 мл. Элюат собирают в круглодонную колбу на 250 - 300 мл. Через 10 мин после впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью резиновой груши. После очистки растворители отгоняют под вакуумом. [38]
Навеску 25 - 50 г предварительно измельченного с помощью кофемолки риса помещают в плоскодонную колбу на 250 мл с притертой пробкой, приливают 50 - 100 мл диэтилового эфира и экстрагируют на аппарате для встряхивания 5 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр в колбу Бунзена. Остаток на фильтре промывают дважды диэтиловым эфиром по 15 мл. Растворитель удаляют на ротационном испарителе до небольшого объема в круглодонной колбе на 500 мл, последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, сухой остаток растворяют в 100 мл дистиллированной воды и далее поступают так, как это описано для почвы. [39]
Навеску 25 - 50 г предварительно измельченного с помощью кофемолки риса помещают в плоскодонную колбу на, 250 мл с притертой пробкой, приливают 100 мл бензола и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 15 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом, через бумажный фильтр в колбу Бунзена. К остатку в колбе приливают 75 мл бензола и повторяют операцию экстракции. Объединенный бензольный экстракт упаривают до небольшого объема на ротационном испарителе. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток растворяют в 25 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и переносят в делительную воронку на 100 мл, в которую предварительно помещено 25 мл ацетонит-рила, насыщенного гексаном. Воронку осторожно встряхивают в течение 3 мин и после разделения фаз собирают ацетонитрильный слой. Повторяют экстракцию гексанового слоя еще двумя порциями ацетонитрила по 25 мл. Объединенный ацетонитрильный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом, натрия и удаляют растворитель на ротационном испарителе до небольшого объема. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Дальнейшая очистка экстракта может осуществляться либо с помощью колонки с сополимером стирола с дивинилбензолом, либо с помощью колонки с окисью алюминия. [40]
После окончания гидролиза смывают обратный холодильник этанолом, давая смыву стечь в колбу, прибавляют 50 мл хлороформа и переносят содержимое колбы в делительную воронку на 500 мл. Продолжительность каждой экстракции 3 мин. Органический растворитель отбрасывают, а объединенный водный экстракт трижды промывают хлороформом по 30 мл, отбрасывая хлороформ. Затем водный экстракт подкисляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и экстрагируют 2 4 - Д диэтиловым эфиром дважды по 50 мл. Эфирный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и удаляют растворитель на ротационном испарителе. Последние порции растворителя удаляют током воздуха. [41]
Пробу сухой почвы 100 г, растертой и просеянной через сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу на 500 мл с пришлифованной пробкой, приливают 20 - 25 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Экстракт сливают через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 500 мл. Повторяют экстракцию 100 мл смеси растворителей еще раз. Почву на фильтре промывают дважды 50 мл смеси ацетона с гексаном. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. [42]
Экстракция и очистка экстракта из почвы при определении префикса и касарона, присутствующих одновремен-н о. Пробу сухой почвы 100 г, растертой и просеянной через сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, приливают 20 - 25 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Экстракт сливают через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 500 мл. Повторяют экстракцию 100 мл смеси растворителей еще раз. Почву на фильтре промывают дважды 50 мл смеси ацетона с гексаном. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл смеси гексана и ацетона ( 4: 1) и далее поступают так, как это описано при определении в воде. [43]
Объединенный экстракт переносят в делительную воронку, прибавляют 75 мл 3 % - ного водного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют 3 мин. После расслоения фаз собирают нижний водный слой. Повторяют экстракцию еще двумя порциями раствора бикарбоната. Объединенный экстракт промывают двумя порциями по 50 мл петролейного эфира, отбрасывая этот эфир. Бикар-бонатный раствор подкисляют 10 % - ным водным раствором серной кислоты до рН - 3 и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром по 50 мл. Растворитель удаляют на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл, последние порции растворителя удаляют с помощью груши. [44]
Навеску почвы 30 - 50 г ( предварительно почву высушивают, растирают в ступке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 2 - 3 мм) помещают в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой и препарат трижды экстрагируют ацетоном порциями по 50 мл на аппарате для встряхивания по 10 мин. Ацетоновые экстракты сливают через слой безводного сульфата натрия в делительную воронку ( емкостью 500 - 1000 мл), приливают 150 мл дистиллированной воды и энергично встряхивают. Затем в воронку прибавляют 50 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. После разделения фаз нижний слой сливают через безводный сульфат натрия. Экстракцию повторяют тем же количеством хлороформа и экстракты объединяют. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе при температуре 45 - 50 С почти досуха, последние порции растворителя удаляют грушей. К сухому остатку приливают 2 раза по 15 мл гексана. Дальнейший ход анализа аналогичен вышеописанному для растительного материала. [45]