Cтраница 4
Мясо и мясопродукты пропускают через мясорубку. Рыбу очищают от чешуи, внутренних органов и тоже пропускают через мясорубку. Пробу 20 г перемешивают с безводным сернокислым натрием и помещают в колбу с притертой пробкой. Пестициды экстрагируют дважды смесью гексана и ацетона или петролейного эфира и ацетона в соотношении 1: 1 порциями по 50 мл в течение 1 5 ч при встряхивании. Экстракт фильтруют через воронку с бумажным фильтром, заполненным на 2 / з безводным сернокислым натрием, затем растворитель отгоняют, сухой остаток растворяют в 20 мл гексана и вносят его в колонку с силикагелем АСК. После впитывания экстракта в сорбент пестицид элюируют 110 мл смеси бензола с гексаном в соотношении 3: 8 порциями по 25 - 30 мл. Элюат собирают в круглодонную колбу со шлифом емкостью 250 - 300 мл. Через 10 мин после впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью груши. Элюат отгоняют до объема 0 1 мл и наносят на хроматографическую пластинку. [46]
Навеску 25 - 50 г предварительно измельченного с помощью кофемолки риса помещают в плоскодонную колбу на, 250 мл с притертой пробкой, приливают 100 мл бензола и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 15 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом, через бумажный фильтр в колбу Бунзена. К остатку в колбе приливают 75 мл бензола и повторяют операцию экстракции. Объединенный бензольный экстракт упаривают до небольшого объема на ротационном испарителе. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток растворяют в 25 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и переносят в делительную воронку на 100 мл, в которую предварительно помещено 25 мл ацетонит-рила, насыщенного гексаном. Воронку осторожно встряхивают в течение 3 мин и после разделения фаз собирают ацетонитрильный слой. Повторяют экстракцию гексанового слоя еще двумя порциями ацетонитрила по 25 мл. Объединенный ацетонитрильный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом, натрия и удаляют растворитель на ротационном испарителе до небольшого объема. Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Дальнейшая очистка экстракта может осуществляться либо с помощью колонки с сополимером стирола с дивинилбензолом, либо с помощью колонки с окисью алюминия. [47]