Посинение - бумага
Cтраница 3
Во все пробирки шкалы и в пробы вносят по 0 1 мл сегнетовой соли и 0 5 мл трилона Б, после каждого добавления реактива содержимое пробирок взбалтывают. Затем в пробирки помещают узкую полоску лакмусовой бумаги и нейтрализуют 10 % раствором едкого натра, при этом наливают 1 3 - 1 4 мл щелочи в одну пробирку и дотитровывают до посинения бумаги и сразу же по каплям добавляют 5 % раствор соляной кислоты до покраснения бумаги. Точно так же поочередно нейтрализуют щелочью и кислотой растворы каждого стандарта и пробы, затем ко всем растворам добавляют по 0 5 мл 0 01 % раствора бериллона II и по 1 75 мл буферной смеси, растворы перемешивают после добавления каждого реактива. Через 5 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой. Растворы шкалы при рН 12 37 - 12 4 окрашены от красновато-фиолетового до голубого цвета. Контрольная проба окрашена в красно-фиолетовый цвет. Шкала стандартов устойчива в пробирках с притертыми пробками в течение 2 - 3 дней. [31]
К 3 мл концентрированной соляной кислоты в стакане приливают 7 мл воды, 1 5 г п-толуидина. Смесь оставляют в ледяной воде на 15 мин, а затем проверяют конец диазотирования по иодкрахмальной бумаге. Посинение бумаги свидетельствует об окончании диазотирования. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением в смесь твердой мочевины ( объясните, почему необходимо удалять азотистую кислоту) до прекращения выделения газа, после этого добавляют раствор 2 5 г иодида калия в 3 мл воды. Смесь слегка нагревают до начала разложения соли диазония. После прекращения выделения азота прибавляют гидроксид натрия до щелочной среды. Почему необходимо добавление гидроксида натрия. Смесь переносят в прибор для отгонки с водяным паром и отгоняют иодтолуол. Дистиллат 2 раза экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат хлоридом натрия и перегоняют из пробирки с нисходящим воздушным холодильником, собирая фракцию с температурой кипения 207 - 210 С. [32]
К 50 мл испытуемого конденсата в конической колбе прибавляют 20 мл 20 % - ного раствора едкого натра и нагревают до кипения. Посинение бумаги указывает на присутствие аммиака. Аммиак может быть также обнаружен по характерному запаху. [33]
В присутствии паров HCN бумага синеет. Хлор и окислы азота также вызывают посинение бензи-диновой бумаги. [34]
И од крахмальная бумага представляет собой фильтровальную бумагу, пропитанную смесью раствора крахмала с KJ. Эта индикаторная бумага употребляется для обнаружения любых окислителей, выделяющих из KJ иод, который окрашивает крахмал. В данном случае первая избыточная капля КВгО3 вызывает посинение бумаги. [35]
Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают в ледяную баню и закрепляют в кольце. Вводят 30 мл воды, 12 мл 32 % - ной НС1 и 14 8 г 8-ами-нонафталин - 1-сульфокислоты. Перемешивают, охлаждают до 5 С, добавляют по каплям раствор NaNO2 и перемешивают 30 мин при 5 - 8 С. Диазотирование контролируют, периодически проверяя кислотность реакционной массы по КБ ( рН 3) и отсутствие свободной HNO2 по ИКБ. Устойчивое посинение бумаги свидетельствует об окончании диазотирования. Наличие диазосоединения определяют пробой на вытек с щелочным раствором 2-нафтола или Аш-кислоты. Отфильтровывают - нерастворимое диазосоединение на воронке Бюхнера, осадок отжимают на фильтре, промывают 100 мл холодной ( 5 - 10 С) воды ( порциями по 25 мл), затем 50 мл холодного этанола и 50 мл холодного эфира, расходуя на каждую промывку по 25 мл растворителя. [36]
Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают в ледяную баню и закрепляют в кольце. Вводят 30 мл воды, 12 мл 32 % - ной НС1 и 14 8 г 8-ами-нонафталин - 1-сульфокислоты. Перемешивают, охлаждают до 5 С, добавляют по каплям раствор NaNO2 и перемешивают 30 мин при 5 - 8 С. Диазотирование контролируют, периодически проверяя кислотность реакционной массы по КБ ( рН 3) и отсутствие свободной HNU2 по ИКБ. Устойчивое посинение бумаги свидетельствует об окончании диазотирования. Наличие диазосоединения определяют пробой на вытек с щелочным раствором 2-нафтола или Аш-кислоты. Отфильтровывают нерастворимое диазосоединение на воронке Бюхнера, осадок отжимают на фильтре, промывают 100 мл холодной ( 5 - 10 С) воды ( порциями по 25 мл), затем 50 мл холодного этанола и 50 мл холодного эфира, расходуя на каждую промывку по 25 мл растворителя. [37]
К 7мл воды в стакане прибавляют 1 5 мл концентрированной серной кислоты, наливают 1 мл анилина и нагревают до полного его растворения. Постепенно при перемешивании ( можно термометром) прибавляют раствор 0 8 г нитрита натрия в 4 мл воды, следя за тем, чтобы температура не была выше 5 - 7 С. Прибавив большую часть нитрита натрия, помещают каплю реакционной смеси на иодкрах-мальную бумагу. Если посинение не наблюдается, то добавляют еще нитрита натрия. Если же через 1 - 2 мин после прибавления последней порции нитрита натрия будет обнаруживаться азотистая кислота ( посинение бумаги), диазотирование прекращают. Полученный прозрачный раствор соли диазония переливают в прибор для перегонки с водяным паром; кладут туда кипятильный камушек. Пробирку осторожно нагревают в стакане с горячей водой, охлаждая при этом приемник холодной водой. [38]
В стакане смешивают 7 мл воды с 1 5 мл концентрированной серной кислоты. К раствору приливают 1 мл анилина. Смесь охлаждают до 0 С и при перемешивании добавляют 0 8 г нитрита натрия в 4 мл воды. Температура смеси должна быть не выше 5 - 7 С. Затем проверяют кислотность среды индикатором ( конго), берут пробу раствора ( стеклянной палочкой) и наносят ее на иодкрахмальную бумагу. Посинение бумаги свидетельствует об окончании реакции диазотирования. Для удаления избытка азотистой кислоты в реакционной среде к соли диазония при охлаждении добавляют сухую мочевину до прекращения выделения газа. Полученную соль диазония прибавляют к раствору 2 г иодида калия в 3 мл воды. Смесь нагревают на водянэй бане до прекращения выделения газа. Какой газ при этом выделяется. На дне появляется тяжелая жидкость ( иодбензол), окрашенная в бурый цвет образующимся иодом. Объясните, в результате каких реакций выделяется свободный иод. Иодбензол отделяют делительной воронкой, встряхивают с 3 - 4 мл 1-процентного раствора гидросульфита натрия, водой и высушивают хлоридом натрия. [39]
Полученный раствор охлаждают и количественно переводят в мерную колбу объемом 1 л и доливают до метки дистиллированной водой. Из мерной колбы отбирают пипеткой 100 мл раствора в темную склянку с притертой пробкой. Склянку ставят на 5 мин в баню со льдом и солью. Затем из бюретки к раствору в склянке приливают постепенно 20 капель насыщенного раствора нитрита натрия и тщательно перемешивают. Склянку выдерживают в охлаждающей смеси 20 мин. Раствор должен быть прозрачным и вызывать быстрое посинение подкрахмальной бумаги. [40]
Весьма важным фактором диазотирования являются темп-рные условия. Реакция же диазстирования идет с выделением тепла, в виду чего необходимо реакционную смесь охлаждать. Для этого обычно употребляется лед, но возможно вести охлаждение и циркулирующим по змеевику холодильным раствором. В том случае, если соль амина плохо растворима в воде, необходимо получить ее в виде мелкораздробленного осадка. Контроль диазотирования осуществляется определением избытка азотистой и минеральной к-т. Признаком конца реакции является наличие свободной азотистой кислоты, что определяется посинением иодно-крахмальной бумаги, проявляющимся немедленно по нанесении на нее капли реакционной смеси, постоявшей ок. [41]
В растворе не должно содержаться нитрит-ионов. При достаточном количестве исследуемого материала целесообразно параллельно провести дробное обнаружение нитрат-иона полумикрометодом. Для этого к 5 каплям исследуемого раствора в конической пробирке прибавляют несколько крупинок мочевины и концентрированную уксусную кислоту до запаха. Смесь перемешивают и наблюдают выделение газов. Добавляют еще мочевины до полного прекращения выделения газов при постоянном перемешивании. Отверстие пробирки закрывают тампоном ваты и сверху накладывают фильтровальную бумагу, смоченную раствором фенолфталеина или лакмуса. Покраснение или посинение бумаги вследствие поглощения аммиака, выделяющегося из раствора, указывает на присутствие нитрат-иона. Рекомендуется слабое нагревание реакционной смеси. [42]
 |
Состав стандартных растворов. [43] |
Полученный раствор охлаждают и переливают в мерную колбу объемом 1000 мл. Стакан несколько раз ополаскивают, сливая промывную воду в ту же мерную колбу. Затем в колбу наливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают. Из мерной колбы ( объемом 1000 мл) отбирают пипеткой 100 мл раствора в темную склянку с притертой пробкой. Склянку ставят на 5 мин в баню со льдом и солью. Затем из бюретки к раствору в склянке приливают по каплям 5 мл 5 % - ного раствора азотистокислого натрия и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Склянку выдерживают в охлаждающей смеси 20 мин. Раствор должен быть совершенно прозрачным; светло-оранжевого цвета и вызывать быстрое заметное посинение подкрахмальной бумаги. [44]
Страницы: 1 2 3