Капиллярный анализ
Cтраница 4
Имеются также опыты, в которых пытались охарактеризовать смолы и бальзамы хроматографически. Ротенхаймер [57] и Шток [73] применяли капиллярный анализ, Валентин [79] - хроматографию на колонках с окисью алюминия, Милз и Вернер [40, 41], а также Роулингз и Вернер [51] - метод обращения фаз на бумаге. При этом был достигнут лишь частичный успех и ни один из этих методов не нашел сколько-нибудь значительного применения на практике. Дальнейшее развитие этих исследований на большом числе лекарственных материалов подтвердило эти данные. [46]
Имеются также опыты, в которых пытались охарактеризовать смолы и бальзамы хроматографически. Ротенхаймер [57] и Шток [73] применяли капиллярный анализ, Валентин [79] - хроматографию на колонках с окисью алюминия, Милз и Вернер [40, 41], а также Роулингз и Вернер [51] - метод обращения фаз на бумаге. При этом был достигнут лишь частичный успех и ни один из этих методов не нашел сколько-нибудь значительного применения на практике. [47]
В стационарном состоянии концентрация ионов в зонах равномерна, и ширина зоны пропорциональна общему количеству присутствующего иона. Аналогичный принцип также успешно применяется при капиллярном анализе более сложных смесей. Прокладки - это вещества, ионы которых обладают промежуточной по сравнению с исследуемыми ионами подвижностью. Наряду с амфотерными прокладками в ИТФ используются прокладки с зарядом только одного типа. Общие требования, предъявляемые к прокладкам, - необходимая подвижность, хорошая растворимость, низкая молекулярная масса, небольшое поглощение в УФ-области и отсутствие взаимодействия с ионами образца. [48]
Подвижной фазой служат органические растворители, частично смешивающиеся с водой: фенол, s - колли-дин. Внешне метод похож на давно известный метод капиллярного анализа, однако разделение здесь основано не на адсорбции, а на различиях в коэфициентах распределения разделяемых веществ между двумя несмешивающимися жидкими фазами. На бумажной хроматограмме разделяются свободные, незамещенные аминокислоты и пептиды. Скорость движения аминокислот ( RF) вполне совпадает со скоростью. [49]
Михаил Семенович Цвет своими трудами вдохнул новое, более глубокое содержание в те адсорбционные методы, которые были известны до него. Например, М. С. Цвет был хорошо знаком с капиллярным анализом ( предвестником хроматографии на бумаге), предложенным Шенбейном и разработанным эмпирически Гоппельсредером. Он впервые проанализировал сумму факторов, которые следует при этом учитывать. И хотя, по мнению М. С. Цвета, данные капиллярного анализа были недостаточными, он считал нужным развивать этот метод, используя предложенный им проявительный вариант хроматографии. [50]
Хроматографический метод характеризуется еще одним важным признаком-именно, отставанием фронта продвижения одних ионов от фронта продвижения других, например ионов меди от ионов кобальта. Наличие такой зоны отставания характерно также для ритмических осаждений и для капиллярного анализа. [51]
 |
Изотермы адсорбции. [52] |
Вопрос о том, какие причины обусловливают разделение в процессе хроматографирования на бумаге - адсорбция, распределение между двумя жидкостями или какой-либо другой механизм, - обсуждается очень давно. Уже в 1901 г. Гоппельсредер полагал, что разделение, происходящее при капиллярном анализе, объясняется в основном адсорбцией. [53]
Страницы: 1 2 3 4