Поршневая бюретка
Cтраница 1
 |
Поршневые бюретки. [1] |
Поршневая бюретка состоит из калиброванного стеклянного цилиндра или трубки с поршнем из тефлона или другого химически стойкого пластика, трехходового крана, при помощи которого поршневую бюретку соединяют с сосудом для титрованного раствора и с сосудом, в котором проводится титрование. Кроме того, поршневая бюретка снабжена приспособлением для грубого и точного перемещения поршня, что дает возможность делать отсчет очень точно. Чтобы заполнить поршневую бюретку раствором, поднимают поршень до самого верха, соединяют трехходовым краном бюретку с сосудом для титрованного раствора, затем, опуская поршень, заполняют бюретку раствором и отъединяют ее от сосуда с титрованным раствором. Для титрования бюретку соединяют с сосудом, в котором будет проводиться титрование, предварительно установив поршень на нулевое деление, затем, поворачивая ручку или штур-вальчик для грубого титрования, выдавливают титрованный раствор до тех пор, пока по окраске индикатора не установят приближение окончания титрования. [2]
 |
Весовые бюретки. [3] |
Поршневая бюретка состоит из калиброванного стеклянного цилиндра или трубки с поршнем из тефлона или другого химически стойкого пластика, трехходового крана, при помощи которого поршневую бюретку соединяют с сосудом для титрованного раствора и с сосудом, в котором проводится титрование. Кроме того, поршневая бюретка снабжена приспособлением для грубого и точного перемещения поршня, что дает возможность делать отсчет очень точно. [4]
 |
Поршневые бюретки. [5] |
Поршневая бюретка состоит из калиброванного стеклянного цилиндра нлп трубки с поршнем из тефлона или другого химически стойкого пластика, трехходового крана, при помощи которого поршневую бюретку соединяют с сосудом для титрованного раствора и с сосудом, в котором проводится титрование. Кроме того, поршневая бюретка снабжена приспособлением для грубого и точного перемещения поршня, что дает возможность делать отсчет очень точно. [6]
 |
Электролитическая ячейка для приготовления серебряного, хлорсеребряного и бромсеребряного электродов при бипотенциометрическом определении хлора или брома. [7] |
Новую поршневую бюретку перед употреблением обрабатывают при комнатной температуре в течение нескольких минут 2 - 4 % - ным раствором фтористоводородной кислоты, обильно промывают несколько раз дистиллированной водой и пропаривают не менее 30 мин. Затем заполняют бюретку раствором нитрата серебра, который через несколько часов заменяют новой порцией. После такой обработки титр раствора нитрата серебра немного изменяется только в первые 2 дня. [8]
Вновь заполняют поршневые бюретки до нулевой отметки. Сосуд для поглощения промывают 5 - 6 раз 20 % - ным раствором ацетона в бидистиллированной воде, а затем дважды чистым ацетоном. Ацетон тщательно удаляют, после чего можно приступить к следующему определению. Во время промывания сосуда и внесения в него свежего поглощающего раствора ток кислорода должен быть настолько сильным, чтобы раствор не мог попасть в капилляр, выходящий из камеры для сжигания. [9]
С целью замены поршневой бюретки более легко управляемой нагнетающей системой, были проведены опыты по использованию подающего насоса. Скорость нагнетания титранта в раствор пробы объемом 25 мл должна составлять 0 6 - 0 9 мл / мин, но в большинстве случаев при этом обнаруживается, что при такой низкой скорости подачи титранта делается заметным пульс-эффект в виде удара жидкости, поступающей в титровальный сосуд. [10]
 |
Лабораторная пневматическая пипетка. [11] |
На рис. 46 показана поршневая бюретка, применяемая в лабораторных титрометрах. [12]
Заполняют раствором хлорида кадмия поршневую бюретку 12 емкостью 500 мкл; в шприце, соединительной трубке и полиэтиленовом капилляре не должно быть пузырьков воздуха. Добавляют 2 мл раствора-восстановителя из резервуара бюретки 6, закрывают отвод 7 тефлоновой пробкой, нагревают блок 4 до 300 С и кипятят еще 20 мин при этой температуре. Сульфат восстанавливается до сероводорода, который поглощают гидроокисью натрия. Усиливают ток водорода ( для энергичного размешивания фаз) и титруют раствором хлорида кадмия до тех пор, пока бесцветная органическая фаза не окрасится в розовый цвет. Чтобы более четко уловить появление окраски, время от времени прекращают пропускать водород. Так как четырех-хлористый углерод частично уносится водородом, через отвод 7 добавляют новые порции СС14, чтобы объем его оставался постоянным. [13]
Раствор нитрата серебра измеряют поршневой бюреткой ( емкостью 500 мкл) с резервуаром, трехходовым краном и микрометрическим винтом ( см. разд. Стеклянную часть бюретки покрывают черным лаком для предохранения раствора от действия света. [14]
Сосуд для поглощения подсоединен к двум поршневым бюреткам емкостью 500 мкл при помощи полиэтиленовых трубок 5 ( диаметр 1 6 мм); из них на рис. 42, Б3 показана только одна. Для полуавтоматического титрования используют бюретки с приводом от мотора, одна из которых подключена к самопишущему потенциометру. Поршневые микробюретки и трубки покрыты черным лаком для предохранения от действия света. Сосуд для поглощения промывают с помощью третьей полиэтиленовой трубки 6, соединенной с системой для промывания Б5 посредством трехходового крана 9; к этому крану подсоединен полиэтиленовый резервуар на 2 л с биди-стиллированной водой ( / /), и - через тройник 10 - трубка, ведущая к насосу. Воздух, который поступает в резервуар, проходит через U-образную трубку 12 с твердой гидроокисью натрия и кварцевой ватой. Полиэтиленовый капилляр плохо смачивается и поэтому, если не откачивать вакуумным насосом, жидкость поднимается по капилляру. Следовательно, между отдельными определениями можно, не разбирая аппарата, промыть сосуд для поглощения водой из сосуда 11, что позволяет получать постоянные значения поправки на аммиак в холостом опыте. [15]
Страницы: 1 2 3 4