Cтраница 3
Выделившийся при реакции азот определяют в приборе, который носит название азотометра. В реакционный сосуд) помещается стаканчик 2 емкостью около 20 мл, в который наливают 10 мл подлежащего исследованию раствора аммиачной соли. В реакционный сосуд наливают 50 мл бронированной щелочи, приготовляемой следующим образом: 100 г NaOH растворяют в воде и разбавляют раствор до 1 25 л; к раствору NaOH, охлаждаемому снаружи путем погружения в холодную воду, прибавляют 25 мл брома, сильно взбалтывают и снова охлаждают. Для поддержания постоянства температуры до и после разложения, реакционный сосуд / помещают в большую стеклянную толстостенную банку 3 в форме стакана емкостью 3 - 4 л, наполненную холодной водой. Последний представляет собой обыкновенную бюретку 5, помещенную вместе с сообщающейся с ней трубкой 6 и термометром 8 в высокий стеклянный цилиндр, наполненный водой с добавкой небольшого количества соляной кислоты. [31]
![]() |
Определение меди в рыбе ( копченый судак. [32] |
Фильтр после промывания 20 % - ной уксусной кислотой промы-пают еще дважды 5 мл воды п все эти промывные воды сливают в ту же коническую колбу. К содержимому колбы прибавляют хлороформенную вытяжку меди, после чего пробирку из-под вытяжки меди ополаскивают 2 раза 2 мл хлороформа, который также сливают в колбу. К содержимому колбы прибавляют 5 капель 50 % - ного раствора роданистого аммония. Если раствор окрасился в красный цвет, то прибавляют кристаллик фтористого натрия, при этом красный цвет раствора переходит в лимонио-желтый. Затем в колбу вносят 1 - 2 г йодистого калия, колбу закрывают пробкой и после размешивания оставляют стоять в темном месте 10 - 15 мин. Титрование, при содержании меди больше 1 мг, производится из обыкновенной бюретки; для меньших количеств - из микробюретки; 1 мл 0 01 в. [33]